胶束毛细管电泳测定豆粕及发酵豆粕中大豆异黄酮含量

 目的 建立测定豆粕及发酵豆粕中大豆异黄酮含量的毛细管电泳方法。方法 采用胶束毛细管电泳法(MECC),未涂层弹性石英毛细管(50 μm×60 cm,50 cm);压力进样,压力：3.0×103 Pa;进样时间：5 s;分离电压：17 kV;柱温：20 ℃;检测波长：254 nm;运行缓冲液：15 mmol·L-1 十二烷基硫酸钠、5%甲醇的10 mmol·L-1硼砂溶液(pH 9.4)。结果 测得6种大豆异黄酮组分在24 min内能完全分离并具有良好的线性关系;平均加样回收率（n=5）在 99.6%~103.5%之间,RSD为1.8%~2.3%。结论 方法准确、可靠、经济、操作简便,适合于豆粕及发酵豆粕中大豆异黄酮含量的测定。     

毛细管电泳法快速测定齐墩果酸片的含量

目的建立快速测定齐墩果酸片含量的方法。方法采用毛细管电泳法,未涂层弹性石英毛细管（75μzm×50cm,有效长度40cm）;压力进样,压力：3．0kPa;进样时间：5s;分离电压：25kV;柱温：25℃;检测波长：200nm;运行缓冲液：含5％（体积分数）甲醇的20mmol·L^-1硼砂溶液（pH9．4）;运行时间：10min。结果齐墩果酸的线性范围为2．58～660μg·mL^-1（r=0．9997）,平均回收率为99．47％,RSD为1．28％（n=6）。结论方法准确、快速、简便,适于齐墩果酸片的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定甘草中3种甘草皂苷的含量

目的建立测定甘草药材中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的方法。方法采用HPLC—ELSD法,Hypersil C18柱（5μm,4．6mm×150mm）,以甲醇-乙酸铵水溶液（0．2mol／L）-冰乙酸（体积比65：34：1）为流动相,流速1．0mL／min,ELSD漂移管温度110℃,载气（N,）流速2．8L／min。结果甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B的线性范围分别为6．02—120．4,13．22～264．4,6．32～126．4μg/mL（r值分别为0．9996,0．9997,0．9998）,平均回收率（n=6）为100．6％,100．8％和99．87％。结论本法简便,重现性好,可用于甘草中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的测定。     

发酵液中手性扁桃酸的分离纯化

目的研究发酵液中手性扁桃酸的分离纯化工艺.方法采用pH值电位滴定法测定扁桃酸的离解常数,采用高效液相色谱法考察扁桃酸在不同溶剂中的溶解度曲线,采用动态吸附和动态解吸法进行离子交换分离工艺的筛选.结果扁桃酸的离解常数pKa值为5.28.扁桃酸在水和苯中的溶解度曲线可分别表示为S = 38.756 e 0.0354 T和 S = 0.2746 e 0.0649 T;扁桃酸在水和苯中的溶解度差值曲线可分别表示为△S/S1 = 0.1196 T - 2.712和△S/S1 = 0.3688 e 0.0723T.采用711树脂从发酵液中离子交换分离扁桃酸时,最适动态吸附条件为上柱液扁桃酸浓度100 mmol/L、流速0.5 Bv/h、pH值6.4～7.2、最适动态解吸条件为2.0% NaOH、解吸流速0.5 BV/h.扁桃酸纯化工艺条件为70℃热苯萃取和10℃冷却结晶.结论采用本分离纯化工艺,发酵液中手性扁桃酸的提取率为87.8%,纯度≥98%.     

R(-)-扁桃酸脱氢酶产生菌的筛选

选用酵母、乳酸菌、粪链球菌、假丝酵母等4个种属18种菌株，研究其对苯乙酮酸和苯乙酮酸甲酯的不对称还原催化特性。筛选出一株酵母sp．strain byl，对两种底物皆具有较高的转化活性和光学选择性。底物浓度为10mmol／L，微生物转化72h后，扁桃酸的得率80．83％，，对映体过量值e.e．达95．5％；微生物转化28h后，扁桃酸甲酯的得率92．11％，e.e．值达91．1％。     

胶束毛细管电泳测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素含量的毛细管电泳方法。方法：采用胶束毛细管电泳法，未涂层弹性石英毛细管（75μm×60cm，有效长度50cm）；压力进样，压力：3．0kPa；进样时间：5s；分离电压：22kV；检测波长：245nm；柱温：25℃；运行缓冲液：含30mmol·L^-1SDS的50mmol·L^-1硼砂-硼酸溶液（pH9．0）。结果：测得补骨脂素和异补骨脂素的线性范围分别为5．0～80．0μg·mL^-1（r=0．9992）和4．7～75．2μg·mL^-1（r=0．9998），平均回收率（n=5）分别为98．7％（RSD=3．3％）和97．5％（RSD=2．9％）。结论：方法准确可靠，适合于补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

RP-HPLC法测定莽吉柿果皮中3个氧杂蒽酮类化合物的含量

目的:建立一种莽吉柿果皮中3个氧杂蒽酮类化合物的RP-HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为Waters XTerra RP18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水-0.5%醋酸(A)、甲醇-0.5%乙酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为317 nm,柱温为30℃。结果:3-异倒捻子素、α-倒捻子素、β-倒捻子素浓度分别在21.3～213,107.7～1077,10.6～106μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均回收率分别为102.6%,98.5%,103.5%,RSD分别为1.7%,1.2%,2.0%(n=6)。结论:所建立的方法便捷、准确,重复性好,可以为莽吉柿果皮的质量控制提供一定的参考。     

手性固定相高效液相色谱法拆分雌马酚对映体

目的:建立手性固定相拆分雌马酚的高效液相色谱方法。方法:采用Daicel公司Chiralcel OJ-H(250 mm×4.6 mm,5.0μm,)手性色谱柱拆分雌马酚对映体,考察流动相中异丙醇比例、柱温、流速对分离效果的影响。确定了较佳的拆分条件:以正己烷-异丙醇(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:Chiralcel OJ-H色谱柱能使雌马酚对映体达到基线分离,分离度达3.26,(S)-对映体先于(R)-对映体出峰。结论:本法操作简便,重复性好,可用于雌马酚对映体的分离和质量控制。