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目的以硅胶作为催化剂,高效合成Naftopidil(Naf)及其光学异构体。方法在室温氮气保护和无溶剂条件下,使用60~100目硅胶催化萘氧基缩水甘油醚与邻甲氧基苯基哌嗪进行反应,得到Naf及其光学异构体。通过筛选催化剂的用量及循环使用次数优化反应。结果用20%的硅胶催化得到Naf,最佳收率为87%;硅胶循环5次,催化活性未见明显降低;对光学异构体的Naf的最佳收率为77%,ee值最高达98.2%。结论所用方法反应条件温和、收率高、产物与催化剂容易分离、催化剂可循环使用、活性未见明显降低,基本符合绿色化学反应的要求,具有良好的工业应用前景。 相似文献
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目的 建立大鼠下颌腺、肝脏、胸主动脉的α1受体放射配基结合实验的方法.方法 以3H-哌唑嗪为标记配基,♂ SD大鼠的下颌腺、肝脏和胸主动脉的细胞膜蛋白为受体材料,冰浴并玻璃纤维滤膜抽滤终止实验,液闪技术进行测定.结果 大鼠的下颌腺、肝脏和胸主动脉的α1受体符合简单单位点受体结合模型,用Scatchard作图求出α1受体的3种亚型受体的结合参数分别为:下颌腺Bmax= 155.9±1.67 pmol·L-1,KD =682.7±18.73 pmol·L-1;肝脏Bmax=149.8±1.61 pmol·L-1,KD=381.0 ± 11.68 pmol·L-1;主动脉Bmax =146.1 ±2.37 pmol·L-1,KD= 338.2 ± 16.01 pmol·L-1.结论 大鼠下颌腺、肝脏和胸主动脉的α1受体放射配基结合实验方法符合受体结合实验方法学的要求. 相似文献
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合成了六个新型的1-取代苯基-4-[3-(吲哚-4-氧基)-2-羟丙基]-哌嗪消旋体化合物1–6,并利用键合型多糖手性固定相超临界流体色谱完成了对其的手性拆分研究。实验表明,基于固定相Chiralpak ⅠA的拆分优于其它两种键合型固定相(Chiralpak ⅠB、Chiralpak ⅠC),改性剂异丙醇的效果优于乙醇、甲醇、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷。本文还研究了有机改性剂、背压与柱温对六个化合物对映体拆分的影响。结果表明,改性剂组成最大程度地影响了分离时间,柱温的改变对分离时间的影响较小但最大程度地影响了对映体选择性的变化。最优的拆分条件为:固定相为Chiralpak ⅠA柱,柱温为35℃,背压为120bar,流动相为35%异丙醇(含0.1%二乙胺),流速为3.0mL/min,紫外检测波长为283nm。该六个消旋体化合物在10分钟内得到了良好的拆分。超临界流体色谱法是拆分该类化合物对映体的有效方法。 相似文献
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