男宝胶囊中重金属及有害元素的残留量测定及风险评估

目的：研究男宝胶囊中重金属及有害元素的残留情况并进行风险评估。方法：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定10个生产单位的80批样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍9种元素的残留量,并采用热图及多变异源图对测定结果进行差异性比较,同时对其进行健康风险评估。结果：9种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 9,平均回收率在76.64%～102.49%,RSD为1.09%～6.92%(n=6)。80批次男宝胶囊样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍的残留量分别为0.384～2.887、0.060～0.289、0.213～13.904、0.002～35.412、2.250～10.382、0.302～1.676、0.348～5.388、0.187～0.878、1.608～4.962 mg·kg-1。铬、砷、铅和汞4种元素的残留量存在一定的差异性,其中汞最为显著,分析差异主要是由生产单位原材料质量控制不稳定导致的;风险评估结果表明,有1批次样品的汞残留量高于最大限量理论值和香港中成药注册安全性技术指引中相关规定值,提示此批次样品存在一定的健康风险。结论：本研究可为男宝胶囊重金属及有害...     

基于液相色谱-串联质谱法研究男宝胶囊中人参投料掺伪

目的：采用液质联用法测定男宝胶囊中拟人参皂苷F11和人参皂苷Rf的含量，其中拟人参皂苷F11是西洋参的特征成分，人参皂苷Rf是人参的特征成分，探究该制剂人参投料的概况，建立人参掺伪检测方法。方法：采用高效液相串联三重四级杆质谱仪，色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB C18（2.1 mm × 100 mm，2.7 μm），以乙腈-水为流动相，梯度洗脱，流速0.35 mL·min-1，柱温40℃，进样量5 μL，利用电喷雾离子源（ESI）、负离子采集模式、多反应检测模式（MRM）进行含量测定。通过模拟掺伪制备不同比例的西洋参阳性样品，从而制定合理的检测限度。结果：拟人参皂苷 F11和人参皂苷Rf在线性范围内关系均良好（r ≥ 0.998 9），平均回收率分别为90.35%（RSD 2.34%）和94.96%（RSD 3.50%），检测限分别为0.035 μg·g-1和0.028 μg·g-1。72批次男宝胶囊样品有1批次未检出拟人参皂苷F11，其余71批次含量范围为0.072 ~ 43.260 μg·g-1，人参皂苷Rf 5批次未检出，67批次含量范围为1.070 ~ 34.788 μg·g-1。22批次样品拟人参皂苷F11含量大于拟定限度8.3 μg·g-1。结论：建立的检测方法简便、准确，可有效鉴别男宝胶囊中西洋参掺人参投料的问题，为此药的质量控制和市场监管提供参考。     

麻仁丸中15种元素的含量测定及风险评估

目的：测定麻仁丸中重金属及有害元素含量,并进行风险评估。 方法：微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法测定麻仁丸中重金属及有害元素;以人工胃液模拟人体消化,测定重金属的转移率。 结果：15种元素线性关系良好,相关系数r≥0.9990;精密度、稳定性和重复性实验的RSD＜5%（n=6）;回收率在86.56%～95.26%,RSD＜5.0%（n=6）。麻仁丸样品中Pb含量相对较高,在人工胃液中Li、V、Cr、Sn和Sb几乎不溶出,其他元素均有溶出。风险评估结果显示15种元素均无显著的重大健康风险。 结论：考察了麻仁丸的重金属及有害元素残留情况和模拟人体消化在人工胃液中重金属等元素的溶出率,为麻仁丸的安全用药和质量控制提供研究基础。     

HPLC法同时测定抗病毒口服液(Ⅰ)中4种成分

目的 建立HPLC法同时测定抗病毒口服液(Ⅰ)中(R,S)—告依春、绿原酸、盐酸小檗碱和黄苓苷的含量.方法 采用YMC公司的Hydrosphere C18柱(4.6×250mm;5μm);流动相为0.1％磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0mL·min-1;检测波长分别为(R,S)—告依春240nm、绿原酸、盐酸小檗碱和黄芩苷278nm;柱温30℃.结果 (R,S)—告依春、绿原酸、盐酸小檗碱和黄芩苷的线性范围分别为2.18 ～32.7μg·mL-1、101.6～1523.8μg·mL-1、8.5～127.61μg·mL.1和153.7 ～ 2305.0μ·mL-1(r≧0.9998).4种成分的平均回收率在97.8％ ～99.3％之间.结论 该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定抗病毒口服液(Ⅰ)中4种成分的含量.