帕尼培南关键中间体的合成

目的: 改进帕尼培南关键中间体(S)-1-[N-(对硝基苄氧羰基)-1-亚胺基乙基]-3-巯基吡咯烷的合成工艺。方法:以对硝基苄醇为起始原料,经酰化、缩合、与3-R-羟基吡咯烷发生N-烃基化反应,再经磺酰化、缩合、水解反应得到目标化合物。结果与结论:以对硝基苄醇为起始原料经6步反应得到目标化合物,结构经IR、1H-NMR、MS谱图数据确证,比旋光度值与文献报道一致。改进后的工艺总收率为37.2%,各步反应操作简便,条件温和,更适合工业化生产。     

艾司洛尔类似物PAC的合成

目的 研究β1-受体阻滞荆PAC的合成.方法 以艾司洛尔为起始原料,羟基、胺基保护后,水解后得到的羧酸与十六醇成酯,再将羟基及胺基的保护基团脱去共6步反应得到PAC.结果 与结论经六步反应得到PAC,产物经1H-NMR、13C-NMR及MS确认,总收率为13.9％.     

艾司洛尔类似物PAC的合成

目的研究β1-受体阻滞剂PAC的合成。方法以艾司洛尔为起始原料,羟基、胺基保护后,水解后得到的羧酸与十六醇成酯,再将羟基及胺基的保护基团脱去共6步反应得到PAC。结果与结论经六步反应得到PAC,产物经1H-NMR、13C-NMR及MS确认,总收率为13.9%。     

1-己胺甲酰基-5-氟尿嘧啶制备工艺改进

目的：探讨1-己胺甲酰基-5-氟尿嘧啶的合成并进行工艺改进。方法：以尿素为起始原料,经过醇解、氨解、热分解、最后缩合得到目标产物,反应过程采用薄层层析进行监控。结果：该反应总收率为83.4%。目标产物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振及元素分析确证了其化学结构。结论：改进后的工艺原材料价廉易得,反应条件温和,溶剂可回收循环利用,环境污染小,适合工业化生产。     

硫酸氢氯吡格雷有关物质的合成

目的：对硫酸氢氯吡格雷质量检测中有关物质进行合成。方法：通过水解、缩合、拆分等一系列合成反应分别制备得到有关物质A,B,C。结果：得到的产物经HNMR、CNMR、红外光谱、元素分析、高分辨率质谱等检测,结果符合要求。结论：得到的有关物质可作为硫酸氢氯吡格雷质量研究的杂质标准品。     

拉西地平精制工艺的改进

目的对拉西地平精制工艺进行改进,提高产品质量。方法用乙醇加热溶解,在水中结晶得到产品。结果解决了拉西地平质量问题,含量在99%以上且外观色泽较好。在水中得到的固体长久放置不变色,质量稳定性好。结论该精制方法,操作简单,收率高,成本低,质量提高明显,更适合工业化生产。