抗生素头孢哌酮的合成工艺改进

固体光气与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸反应制得D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯,结构经1H-NMR、IR确证;采用新型催化剂三氟化硼乙腈络合物催化7-ACA与1-甲基-5-巯基四氮唑反应制得7-氨基-3-[5-(1-甲基-1,2,3,4-四氮唑基)硫甲基]-△-3-头孢-4-羧酸盐酸盐后,再与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯进行反应制得头孢哌酮,产物结构与文献报道一致.反应总收率为58.30%.     

甲磺酸培氟沙星的示波极谱滴定法研究

对甲磺酸培氟沙星含量的示波极谱滴定法测定进行了研究。在 pH5 2的HCl NaAc缓冲溶液中 ,四苯硼钠 (Na TPB)与甲磺酸培氟沙星作用可生成 1∶1定量沉淀 ,过滤弃去初滤液 ,用硫酸亚铊标准溶液滴定续滤液中过量的Na TPB ,通过示波极谱图 (dE/dt=f(E)曲线 )上TPB的切口消失指示滴定终点。本法操作简单、快速 ,终点直观 ,应用于多批原料药样品的测定 ,获得了满意的结果 ,其回收率为 99 4 6 %～ 1 0 0 4 % ,相对误差 <± 0 .6 % ,与部颁标准非水滴定法测得的结果基本一致。     

甜菜碱合成新工艺的研究

报道了合成甜菜碱的新工艺。该法通过氢氧化钙和氯乙酸的中和,氯乙酸钙的三甲胺化两步反应,最后提纯分离制取甜菜碱,产品甜菜碱含量达到（98±1）%。     

化学法测定合成甜菜碱中甜菜碱含量

对合成甜菜碱中甜菜碱的化学测定方法进行了探讨,并对测定结果的可信度进行了评价。结果显示,应用测定总含氮量测定甜菜碱的方法是准确可靠的。     

头孢哌酮中间体7-TMCA 盐酸盐合成工艺的改进

目的对抗生素头孢哌酮中间体7-TMCA盐酸盐的合成方法进行改进。方法以1-甲基-5-巯基四氮唑和7-氨基头孢烷酸为原料,采用三氟化硼乙腈络合物催化合成7-TMcA盐酸盐,并通过均匀试验对合成工艺进行了优化。结果合成产物经熔点、IR确证,收率为92．0％。结论此方法收率高,产品纯度好,适合工业化生产。     

四苯硼钠法测定氯氮(艹卓)的含量

本文介绍一种可有效地测定氯氮艹卓 含量的方法。在pH =4 .0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,加入过量的四苯硼钠与氯氮艹卓反应可形成分子比为 1∶1的定量沉淀 ,过滤 ,弃去初滤液。以溴酚蓝为指示剂 ,用十六烷基三甲基溴化铵标准溶液滴定续滤液中过量的四苯硼钠 ,方法简便 快速 ,应用于多批氯氮艹卓 原料药样品的测定 ,其回收率为 99.5 8%～ 10 0 .4 % ,相对误差<± 0 .5 0 % ,与中国药典法测得的结果基本一致     

四苯硼钠法测定乳酸环丙沙星的含量

本文介绍一种测定乳酸环丙沙星含量的有效方法。在pH =4 0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,乳酸环丙沙星可与四苯硼钠定量地形成分子比为 1:1的沉淀 ,待沉淀反应完全后 ,过滤 ,弃去初滤液。以溴酚蓝为指示剂 ,用十六烷基三甲基溴化铵标准溶液滴定续滤液中过量的四苯硼钠 ,方法简便 快速 ,应用于多批乳酸环丙沙星原料药样品的测定 ,其回收率为99 6 6 % - 10 0 2 % ,相对误差 <± 0 40 % ,与中国药典法测得的结果基本一致     

更昔洛韦合成路线图解

更昔洛韦(ganciclovir,1),化学名为9-(1,3-二羟基-2-丙氧甲基)鸟嘌呤,是美国Syntex公司研发的核苷类抗病毒药,1988年6月首次于英国上市,临床上用于治疗免疫缺陷巨细胞病毒患者感染~([1])和轮状病毒肠炎、婴儿巨细胞病毒肝炎、疱疹性口炎、疱疹性咽峡炎、儿童病毒性脑炎、眼带状疱疹、小儿水痘、风疹、毛细支气管炎、小儿流行性腮腺炎合并脑膜炎、小儿腺病毒肺炎、儿童传染性单核细胞增多症等~([2]).     

头孢哌酮中间体7-TMCA 盐酸盐合成工艺的改进

目的 对抗生素头孢哌酮中间体7-TMCA 盐酸盐的合成方法进行改进。方法 以1-甲基-5-巯基四氮唑和7-氨基头孢烷酸为原料,采用三氟化硼乙腈络合物催化合成7-TMCA盐酸盐,并通过均匀试验对合成工艺进行了优化。结果 合成产物经熔点、IR确证,收率为92.0%。结论 此方法收率高,产品纯度好,适合工业化生产。     

离子选择性电极法测定合成甜菜碱中氯化钠含量

采用离子选择性电极法对合成甜菜碱中氯化钠进行含量测定，在1－10^-5mol/L的浓度范围内线性关系良好，r＝0．9999（n＝6）；平均回收率为99．5％（RSD＝3．51％，n＝9）。并进行了方法考察，该法可用于甜菜碱合成中氯化钠含量测定。