HPLC-DAD-MS法测定异丙托溴铵原料药中有关物质

目的建立测定异丙托溴铵原料药中有关物质的高效液相色谱–二极管阵列检测器–质谱(HPLC-DAD-MS)法。方法采用HPLC-MS法,Alltima C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L乙酸铵–乙腈,梯度洗脱;体积流量:0.25 m L/min;柱温:35℃,进样量:10μL;检测波长:220 nm。采用离子阱(ESI)正负离子模式进行检测,源温110℃;脱溶剂温度350℃;脱溶剂气体积流量600 L/h;锥孔气体积流量50 L/h。结果异丙托溴铵、托品酸、托品酸乙酯和杂质F在0.01~10.00、0.012~12.000、0.083~8.300、0.05~5.00 mg/m L显示良好的线性关系;异丙托溴铵、托品酸、托品酸乙酯和杂质F的最低检测限分别为1.46、0.57、4.16、5.03 ng;异丙托溴铵、杂质C、托品酸乙酯和杂质F的定量限分别为4.38、1.71、12.48、15.09 ng。结论该方法灵敏度高、选择性高、检测限低,为异丙托溴铵的质量控制提供依据。     

单剂量吸入混悬液剂量均一性抽样方案及评价分析

目的:比较单剂量吸入混悬液剂量均一性不同测定方法得到的结果,提出合理的吸入液体制剂的剂量均一性检测及评价方法。方法:对不同企业生产的吸入混悬液采用完全转移和可提取体积法2种不同方式测定装量,并制备剂量均一性供试品溶液供HPLC测定含量,采用中国及欧美药典的不同评价方法对结果进行比较。结果:混悬液为非均一体系,以装量和完全转移的方法控制剂量均一性不能反映产品的最终质量的实际情况。单剂量吸入混悬液应以可提取体积法测定剂量均一性,并依据2020年版《中华人民共和国药典》四部通则0941“含量均匀度检查法”进行判定。此方法更加准确直观地反映了吸入混悬液剂量均一性的情况。结论:本文提出的方法更适合单剂量吸入混悬液剂量均一性的检测及评价。     

氯雷他定原料药中残留溶剂检测方法的研究

建立氯雷他定原料药中有机溶剂残留量测定方法。以Agilent FFAP弹性石英毛细管柱(聚乙二醇为固定液,50 m×320μm×0.5μm)为色谱柱,进样口温度为220℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度为240℃;柱温为程序升温,初始温度40℃,保持10 min,以20℃.min-1升温至200℃,保持3 min;载气为氮气,流速3 mL.min-1。此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好,可用于氯雷他定原料药中有机溶剂残留量检测。     

酒石酸美托洛尔片假药的鉴别

目的:鉴别酒石酸美托洛尔片中的掺假成分。方法:采用HPLC-MS/MS和HPLC-DAD方法对样品中的掺假成分进行分析检测。结果:样品中的掺假成分鉴定为氯霉素,抽样的2批标示为酒石酸美托洛尔片样品中,未含酒石酸美托洛尔而含有氯霉素。结论:由于氯霉素的紫外光谱图和化学反应现象与酒石酸美托洛尔相似,故极少数据采用氯霉素冒充酒石酸美托洛尔生产假药。     

顶空气相色谱法测定托拉塞米原料药中残留溶剂

目的:检查托拉塞米原料药中甲醇、二氯甲烷、甲苯、二氧六环等有机溶剂残留量。方法:采用气相色谱(GC)法测定,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(5%-苯基甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.53 mm,1μm),进样口温度220℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:240℃;柱温:程序升温,初始温度40℃,保持10 min,以40℃·min-1升温至200℃,保持3 min;载气:N2;流速:5 mL·min-1;以二甲亚砜为溶剂,丙酮为内标物。结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论:该法可用于托拉塞米原料药中有机溶剂残留量检测。     

愈创木酚磺酸钾异构体的NMR定量分析

 目的 测定愈创木酚磺酸钾中异构体的含量。方法 采用NMR法测定愈创木酚磺酸钾异构体结构中5-H的积分面积,按相对定量模式计算异构体的含量,并与HPLC加校正因子计算测定结果进行比较。结果 采用NMR法测定3批愈创木酚磺酸钾中3-羟基-4-甲氧基苯磺酸钾和4-羟基-3-甲氧基苯磺酸钾的含量,与HPLC测定结果基本一致。结论 NMR法测定结果准确,方法简单快速。     

顶空进样和固相微萃取进样鉴别掺伪麝香

麝香是名贵中药材,但掺伪严重.文中使用了GC-MS和顶空进样、固相微萃取进样结合,检测出了新的掺伪物质.     

沙美特罗替卡松吸入粉雾剂递送剂量均一性的测定

目的：使用递送剂量均一性测定装置(DUSA管)方法对沙美特罗替卡松吸入粉雾剂的递送剂量均一性进行研究。分析和比较递送剂量均一性与排空率和含量均匀度数据的区别与关系。方法: 沙美特罗替卡松吸入粉雾剂连接DUSA管,调节真空泵控制空气流速为90L/min,采用高效液相色谱法测定9批样品的递送剂量均一性。结果:采用DUSA管方法测定了沙美特罗替卡松吸入粉雾剂中沙美特罗及氟替卡松的递送剂量均一性,并与排空率及含量均匀度测定结果比较。结论:与排空率及含量均匀度相比,DUSA管法测定递送剂量均一性,更符合患者用药的实际剂量。     

经口吸入和鼻用药物制剂体外生物等效性统计学评价方法

本文系统阐述了经口吸入和鼻用药物制剂(orally inhaled and nasal drug products, OINDPs)生物等效性(bioequivalence, BE)研究评估背景,综述了中国及国际上对该类制剂生物等效性的要求及体外等效性评价指导原则,详细阐述了美国食品药品管理局(FDA)体外生物等效性(in vitro bioequivalence, IVBE)评估的统计学方法和计算公式。采用FDA颁布的布地奈德吸入混悬液指导原则拟定稿中的实例,通过R语言编程途径计算群体生物等效性(population bioequivalence, PBE)统计学参数,并将结果与指导原则中的结果进行对比,提供计算程序的伪代码。本文为OINDPs的研发、质量控制及仿制制剂的开发提供了有益的思路与参考。     

GC-MS法测定大蒜素有关物质和稳定性研究

目的:建立检测大蒜素原料药有关物质的气质联用方法,并对大蒜素的稳定性进行研究。方法:采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);柱温:起始温度60℃,保持5 min,以10℃.min-1升至220℃,保持5 min;EI源温度:200℃。结果:2批大蒜素原料中的有关物质分别为7.20%和10.11%,主要杂质为一硫二丙烯、二硫二丙烯和四硫二丙烯。结论:该方法简便、快速,专属性好,灵敏度高,可用于大蒜素中有关物质的定性定量检测,并可用于大蒜素的稳定性研究。