硝呋特尔中杂质5-硝基呋喃醛二乙酸酯和5-硝基呋喃醛连氮的测定

目的建立同时测定硝呋特尔中主要杂质5-硝基呋喃醛二乙酸酯(A)和5-硝基呋喃醛连氮(B)的方法。方法采用ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02%碳酸铵(60∶40)为流动相,流速1.0 ml.min-1,240 nm测定。结果A在2.5~20 mg.L-1、B在2.5~40 mg.L-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r≥0.9990),平均回收率分别为97.9%和98.0%。结论所建方法简便,结果准确可靠。     

氢化物发生-原子荧光法测定三七、三七三醇皂苷及其制剂中的砷

目的:研究三七、三七三醇皂苷(PTS)及其制剂三七通舒胶囊中的重金属砷(As)的检测方法及含量。方法:采用微波消解-氢化物发生-原子荧光法进行测定As,系统地研究微波消解、氢化物发生的最佳条件。结果:荧光强度与进样浓度之间呈良好的线性关系,线性范围0～12μg.L-1,回收率为88.37%～104.76%,检出限0.109 6μg.L-1,RSD为0.82%,PTS及其制剂中As含量较低。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适用于三七、PTS及其制剂中As的测定。     

LC-MS/MS法测定注射用重组人干扰素α2b中氨苄西林残留

目的建立LC-MS/MS法测定注射用重组人干扰素α2b中氨苄西林残留。方法选择阿莫西林为内标,直接沉淀蛋白。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)柱,以乙腈-水(甲酸调pH3.1)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)。氨苄西林、内标监测离子对的m/z分别为350.0/106.1,350.0/192.0和366.0/114.0,366.0/208.0。结果氨苄西林在0.0442~17.6472ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9991),最低定量限为0.0442ng/mL,方法回收率在95.26%~102.40%之间,批内、批间RSD分别小于3.71%及6.88%。结论本方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,适用于注射用重组人干扰素α2b中氨苄西林残留检测。     

川芎药材贮藏期间化学成分的变化

目的:研究川芎药材贮藏期间化学成分的变化,评价其质量。方法:将4份川芎药材密封后在室温下贮藏两年;药材粉末经甲醇-甲酸(95∶5)提取后,应用HPLC-DAD-(APCI)MS技术建立HPLC指纹图谱,鉴定、测定特征性成分在药材贮藏前后的变化,分析成分间的转化条件。结果:HPLC图中8个特征峰分离良好,分别鉴定为香草醛(1)、阿魏酸(2)、洋川芎内酯I(3)、洋川芎内酯H(4)、阿魏酸松柏酯(5)、洋川芎内酯A(6)、Z-藁本内酯(7)和欧当归内酯A(8)。4份药材贮藏2年后,成分1～4和8分别增加了44.4%,52.1%,37.6%,52.8%和47.5%(n=4);成分5～7是川芎中的主要活性成分,分别降低了59.1%,40.1%和47.5%(n=4)。已知活性成分的减少量大于增加量,贮藏前新鲜样品的成分变化值大。结论:川芎药材贮藏期间泛油、香气减弱、断面颜色变黄伴随着多个活性成分发生变化,必然引起药材质量和功效的变化。川芎药材应贮藏在避光、低温和干燥环境中,不宜久藏,以保证药材的质量和药用功效。     

LC-MS/MS法测定注射用重组人干扰素a2b中氨苄西林残留

目的 建立LC-MS/MS法测定注射用重组人干扰素alb中氨苄西林残留.方法 选择阿莫西林为内标,直接沉淀蛋白.采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mmX 150mm,5pm)柱,以乙腈-水(甲酸调pH3.1)为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM).氨苄西林、内标监测离子对的m/z分别为350.0/106.1,350.0/192.0和366.0/114.0,366.0/208.0.结果 氨苄西林在0.0442~17.6472ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9991),最低定量限为0.0442ng/mL,方法回收率在95.260/6~102.40%之间,批内、批间RSD分别小于3.71%及6.88%.结论 本方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,适用于注射用重组人干扰素a2b中氨苄西林残留检测.     

氢溴酸伏硫西汀片在中国健康受试者中生物等效性研究

摘要：目的:评价成都康弘药业集团股份有限公司生产的氢溴酸伏硫西汀片与参比制剂H.Lundbeck A/S公司生产的氢溴酸伏硫西汀片（心达悦?）在中国健康受试者中的生物等效性,为临床使用和一致性评价提供依据。方法:采用单中心、随机、开放、单次给药、两周期、两制剂、两交叉设计,将空腹给药和餐后给药的受试者均随机分成2组,每组受试者分别口服氢溴酸伏硫西汀片受试制剂和参比制剂10 mg,采血至服药240 h,采用HPLC-MS/MS法测定血浆中伏硫西汀的浓度。采用Phoenix WinNonlin （版本号：8.2）计算药动学参数,计算每个受试者的个体血药浓度,采用非房室模型（NCA）计算伏硫西汀的药动学参数,并对两种制剂进行生物等效性评价;在试验期间对受试者的临床观察指标进行相关的安全性评价。结果:受试者空腹口服受试制剂和参比制剂后,血浆伏硫西汀的主要药动学参数分别为：Cmax（3.935±1.061）和（4.003±0.915）ng·min-1;AUC0-t（308.23±107.51）和（305.74±115.16）ng·h·ml-1;AUC0-∞（373.42±180.60）和（372.22±207.42）ng·h·ml-1。受试者餐后口服受试制剂和参比制剂后,血浆伏硫西汀的主要药动学参数分别为：Cmax（3.862±0.985）和（3.771±0.619）ng·ml-1;AUC0-t（320.39±121.81）和（313.80±108.26）ng·h·ml-1;AUC0-∞（394.04±200.91）和（379.18±170.80）ng·h·ml-1。受试制剂与参比制剂的Cmax、AUC0-t、AUC0-∞经对数转换后几何均值比的90%置信区间均在80.00%～125.00%范围内,符合生物等效性要求。本试验中无严重或重度（常见不良反应事件评价标准CTCAE≥3级）不良事件发生。结论:氢溴酸伏硫西汀片受试制剂与参比制剂具有生物等效性,在健康受试者中安全、耐受。     

HPLC—TOF／MS检测补肾强身胶囊中西地那非和他达那非

目的：建立液相色谱飞行时间质谱联用法（HPLC～TOF／MS）测定补肾强身胶囊中非法添加西地那非和他达那非的定性定量分析方法。方法：以HPLC—TOF／MS通过色谱保留时间，小于3ppm的质量精度测定，样品与对照品源内碰撞诱导解离（CID）及同位素丰度比来进行定性分析；再以被测物提取离子的峰面积进行定量分析。结果1供试品中西地那非、他达那非与对照品色谱峰的保留时间一致，质量精度小于2．5ppm；对照品与样品源内CID碎片离子相似；同位素丰度比推测结果相似；提取离子的回归方程分别为Y=9．92×10^5C-4．51×10^5（r=0．9994，n=5），Y=1．96×10^5C-2．70×10^3（r=0．9990，n=5）；线性范围分别为0．0715～35．75和0．1006～50．30μg·mL^-1；最低检测限（以信噪比为3：1计）分别为4和6ng·mL^-1；精密度RSD（n=5）分别为2．0％和0．97％；重复性RSD（n=5）分别为2．0％和3．7％；回收率分别为98．9％和90．9％（n=9）。结论：该方法简便、快速、灵敏、准确，适于同时对补肾强身胶囊中西地那非和他达那非定性、定量。     

LC-MS/MS同时测定鸡肉中7种喹诺酮类药物的残留

目的 建立同时测定鸡肉中7种喹诺酮类(QNs)药物残留的方法.方法 鸡肉样品经匀质后用乙腈提取,提取液用正己烷脱脂后过强阳离子固相萃取柱,收集萃取液用氮气吹干,0.2%氨水定容后,采用RP-HPLC/MS/MS法电喷雾电离,多反应监测模式检测.结果 在添加浓度20μg·kg~(-1)时,7种QNs的回收率为77.07%～98.71%;RSD均小于7.75%;检测限为0.25～1.07 μg·kg~(-1).结论 所建方法灵敏度高、杂质干扰小、特异性强,是鸡肉中QNs残留检测的理想方法.     

固相萃取-串联液质法测定重组人粒细胞刺激因子注射液中氨苄青霉素残留

目的:建立SPE-LC-MS/MS法测定重组人粒细胞刺激因子注射液中氨苄青霉素残留。方法:选择阿莫西林为内标,样品经过HLB固相萃取小柱净化,浓缩,有效地去除杂质。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(甲酸调pH 3.1)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)。氨苄青霉素,内标监测离子对的m/z分别为350.0/106.1,350.0/192.0和366.0/114.0,366.0/208.0。结果:氨苄青霉素浓度在0.0442～3.5362μg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量限为0.0442μg.L-1,方法回收率在101.1%～106.7%之间,批内,批间RSD分别小于5.8%及7.3%。结论:本方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,适用于重组人粒细胞刺激因子注射液中氨苄青霉素残留检测。