丁癸草的异黄酮类化学成分研究

 目的 研究丁癸草的化学成分。方法 通过硅胶柱色谱、Sephdex LH20凝胶柱色谱、反相硅胶C-18及高压液相色谱等方法对丁癸草进行分离,运用现代光谱技术鉴定化合物结构;并通过MTT法对其抑制人食管癌细胞TE13和小鼠黑色素瘤细胞B16的增殖进行了研究。结果 从丁癸草中分离得到6个具有抗肿瘤作用的异黄酮类化合物,分别鉴定为7,4′-二甲氧基异黄酮（1）;7-羟基-4′-甲氧基异黄酮（2）;7,3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮（3）;7,8-二羟基-4′-甲氧基异黄酮（4）;7,4′-二羟基-8-甲氧基异黄酮（5）;7,4′-二羟基异黄酮（6）。结论 所有化合物均首次从丁癸草植物中分离得到,并且具有抑制人食管癌TE13细胞的作用,其中化合物3对小鼠黑色素瘤B16细胞的增殖也有抑制作用。     

玉竹中新的高双氢异黄酮

为了研究玉竹的化学成分, 利用各种柱色谱及高压液相色谱等方法进行分离和纯化, 根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构。从玉竹提取物中分离得到9个化合物, 其中3个为新的双氢高异黄酮类化合物, 分别为5,7-dihydroxy-6-methoxyl-8-methyl-3-(2′,4′-dihydroxybenzyl)chroman-4-one (1), 5,7-dihydroxy-6-methyl-3-(2′, 4′-dihydroxybenzyl)-chroman-4-one (2), 5,7-dihydroxy-6-methoxyl-8-methyl-3-(4′-methoxybenzyl)chroman-4-one (3), 其余化合物分别为disporopsin (4), 柯伊利素 (chrysoeriol, 5), 5,4′-dihydroxy-7-methoxy-6-methylflavane (6), N-trans-feruloyltyramine (7), N-trans-feruloyloctopamine (8), (+)-syringaresinol (9)。化合物1～3为未见文献报道的新化合物, 化合物4～9为该植物中首次分离得到。     

鸡骨香化学成分研究

 目的 研究鸡骨香的化学成分。方法 通过硅胶柱色谱及高效液相色谱等方法对鸡骨香进行分离,根据理化性质和光谱数据鉴定化学结构。应用白细胞弹性蛋白酶抑制剂高通量的筛选模型评价化合物的抗炎活性。结果 从鸡骨香中分离得到7个萜类化合物,分别鉴定为cyperenoic acid（1）;石岩枫二萜内酯B(mallotucin B,2）;chettaphanin Ⅱ（3）;chettaphanin Ⅰ（4）;山藿香定（teucvidin,5）;6-[2-（furan-3-yl）-2-oxoethyl]-1,5,6-trimethyl- 10-oxatricyclo[7.2.1.02,7]dodec-2（7）-en-11-one（6）;penduliflaworosin（7）;其中有2个化合物对人白细胞弹性蛋白酶有较强的抑制活性;结论 化合物3,5,6,7为首次从鸡骨香中分离得到,化合物3,7显示有抗炎活性。     

他克莫司的分离提纯研究

目的 开发一种他克莫司的分离提纯工艺。方法 采用离子交换树脂脱色除杂、纳滤、结晶等手段得到高质量的他克莫司粗粉,再经反相色谱硅胶层析、复合溶液结晶,得到符合USP标准的他克莫司精粉。结果 优选的脱色树脂为D002,所得他克莫司粗粉效价大于800μg/mg,二氢他克莫司含量小于4%;该粗粉经UniSil C₈ Ultra Plus层析纯化,精粉含量大于99.5%,最大单杂小于0.1%。结论 该工艺操作简单、能耗低、收率高,适于他克莫司的产业化应用。     

闰年霉素分离纯化工艺研究

目的 开发闰年霉素的分离纯化工艺。方法 采用二元液相分离系统，以反相填料为载体，对填料的类型和洗脱条件进行优化，得到适宜的操作条件。结果 反相硅胶C18为最佳层析介质，洗脱剂为50%乙腈-酸水，上样量为10mg/mL填料。在此实验条件下所得产品纯度≥98.5%，纯化收率≥70%。结论 此种闰年霉素的纯化方法简单易行，收率稳定，适于产业化应用。     

那他霉素关键杂质的制备及其结构鉴定

目的 分离纯化那他霉素关键工艺杂质，并鉴定其结构，为那他霉素工艺和质量控制奠定基础。方法 采用色谱纯化技术，分离制备那他霉素粗品中的关键杂质，经LC-MS和NMR分析鉴定杂质结构。结果 建立了那他霉素工艺杂质的分离纯化方法，制备得到了3个杂质化合物，并通过波谱分析鉴定了化合物结构，其中杂质1为那他霉素的C2位差向异构体；杂质2为那他霉素的C18位甲氧基取代产物；杂质3为那他霉素三元氧环开环后脱去羟基形成的双键产物。结论 杂质化合物与那他霉素具有相似的骨架结构，均由那他霉素生产过程产生，为那他霉素原料药的生产工艺开发和质量控制提供了技术参考。