基于HPLC多指标成分定量控制联合化学计量学的山菊降压胶囊质量评价研究

目的建立山菊降压胶囊中多指标成分高效液相色谱测定方法,并联合化学计量学方法对其进行综合质量评价。方法以Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈–0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱;检测波长分别为340 nm(0～22 min检测牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷和牡荆素)、284 nm(22～41 min检测橙黄决明素、黄决明素和美决明子素)和208 nm(41～75 min检测泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B);柱温30℃;体积流量0.9 mL/min;进样量10μL。采用SPSS 26.0统计软件对10批山菊降压胶囊含量测定结果进行主成分分析和聚类分析。结果 9种成分牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、橙黄决明素、黄决明素、美决明子素、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B线性范围良好,平均加样回收率96.90%～100.02%,RSD值均小于2.0%;聚类分析和主成分分析结果一致,10批山菊降压胶囊聚为2类,主成分1～3是影响山菊降压胶囊质量评价的主要因子。结论所建立的HPLC法可用于山菊降压胶囊中9种指标成分牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、橙黄决明素、黄决明素、美决明子素、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的定量控制和综合质量评价。     

甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

目的:建立甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温均为50℃,FID检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,载气为N2,进样口温度200℃,检测器温度300℃,分流比80:1,进样量1μL。结果:2种有机溶剂分离完全,且线性关系良好,线性范围分别为乙醇125.2～2003.2mg/L,正丁醇125.2～2002.4mg/L,乙醇和正丁醇的线性相关系数分别为0.9998和0.9996,平均回收率分别为99.54%、101.11%,最低检测限分别为7.1ng、11ng。结论:该方法灵敏、准确、可靠,适用于甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的检测。     

紫外-可见分光光度法测定鱼腥草注射液中聚山梨酯80的含量

目的:建立测定鱼腥草注射液中聚山梨酯80含量的方法。方法:采用紫外-可见分光光度法,依据聚山梨酯80结构中的聚乙氧基与硫氰酸钴铵反应可形成蓝色络合物并可溶于二氯甲烷的特点,以水为空白,在623.50nm波长处进行测定。结果:聚山梨酯80检测浓度线性范围为0.053～0.530mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为100.38%,RSD=1.04%(n=9)。结论:该方法简单易行,准确、可靠、稳定、专属性强,可用于鱼腥草注射液的质量控制。     

角度激光光散射仪和体积排阻色谱法联用检测双黄连注射液中的高分子物质

目的:多角度激光光散射仪与体积排阻色谱法联用(MALLS-SEC)测定双黄连注射液中的高分子物质。方法:以0.7%Na2SO4缓冲液(加0.05%NaN3)为流动相,流速0.5 mL.min-1,TSK-GEL G3000SWxl凝胶排阻色谱柱与多角度激光光散射仪和示差折光检测器联用。结果:该方法对相对分子质量4600～133800 g.mol-1范围内物质线性关系良好(r=0.9922)。结论:本方法简便、快速、准确。     

气相色谱法测定乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量

目的：建立乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）,程序升温技术,用内标对比法分离测定甲磺酸左氧氟沙星的残留溶剂。结果：两种溶剂在各自对应的浓度范围内线性关系良好（r〉0.9996）,平均回收率分别为100.42%、100.24%,RSD分别为0.775%、0.778%,最低检测限为7.1、11.0ng。结论：该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂残留量的检测。     

GC法测定鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇的含量

目的：建立测定鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇含量的方法。方法：采用气相色谱法。色谱柱为HP-5毛细管柱（固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷）,柱温采用程序升温（初始温度60℃,保持5min,以2℃／min升温至210℃,再以20℃／min升温至280℃后保持8min）,进样口温度为28022,载气为氮气,流速为1．5ml／min,进样量为1μl,分流比为2：1,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃。结果：（-）-4-萜品醇检测质量浓度在14．93-238．94μg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9998）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0．67％;平均加样回收率为99．4％,RSD=0．85％（n=9）。结论：该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇的含量测定。