气相色谱法测定肉豆蔻酸异丙酯含量的不确定度评定

目的 建立气相色谱法测定肉豆蔻酸异丙酯含量的不确定度评定方法。方法 建立数学模型,采用气相色谱内标法测定肉豆蔻酸异丙酯含量,并对影响测定结果的因素进行评估。结果 通过对各变量的分析,溶液配制为主要不确定度来源,肉豆蔻酸异丙酯含量的范围为(99.81±1.3)%,k=2。结论 本文可为肉豆蔻酸异丙酯含量测量的不确定度评估提供参考。     

HPLC法测定注射用艾司奥美拉唑钠中依地酸二钠的含量

目的:建立注射用艾司奥美拉唑钠中依地酸二钠含量的测定方法.方法:色谱柱为Waters SunFire C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.36％四丁基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至7.4)(30:70),柱温为35℃,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1,进样量为10μL...     

聚乙二醇3350分子量与分布测定研究

目的：建立药用辅料聚乙二醇3350分子量与分布测定方法,并对3个厂家9批样品进行比较研究。方法： 采用Waters凝胶渗透色谱（GPC）处理系统、示差折光检测器进行分子量及分布测定,采用TA 差示扫描量热仪（DSC） q2000系统对样品的热效应进行研究 。结果：该方法以分子量400～5 800范围内的聚乙二醇对照品建立三阶校正曲线,回归系数0.999 9,各校正点平均偏差均小于2%,能够准确测定聚乙二醇3350的重均分子量、分布系数等信息;DSC测定图谱能够反映样品的纯度,进一步确认相关质量。结论：高效凝胶渗透色谱方法是测定聚乙二醇相关辅料分子量及分布的可靠方法,用于确定重均分子量、分布系数等多分散化合物关键质量参数具有操作简单、结果准确的特点,配合差示扫描量热法能够分辨更多的质量属性,可用于产品质量均一性监控和辅料对比筛选研究。     

离子色谱法同时测定微晶纤维素中氯离子和硫酸根离子含量

目的 建立同时测定微晶纤维素中氯离子和硫酸根离子含量的离子色谱法.方法 色谱柱为Dionex IonPac AS19柱(250 mm×4 mm,5μm),保护柱为IonPac AG19 Guard柱(50 mm×4 mm,5μm);检测器为电导检测器,检测器温度为30℃,检测方式为抑制电导检测;以氢氧化钾为淋洗液进行分...     

粉末X-射线衍射技术定量测定注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量

目的 采用粉末X-射线衍射技术（powder X-ray diffraction,PXRD）对三家公司的注射用美罗培南制剂中美罗培南晶型I进行定量分析和对比。方法 采用粉末X-射线衍射精细扫描方法,选择2θ=12.9°特征衍射峰强度经被试验样品质量校正后作为定量参数,建立标准曲线,测定三家公司的注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量,并与高效液相方法测定制剂中美罗培南的总含量进行比较。结果 在美罗培南晶型I含量为5%～120%的范围内,得到的标准曲线为Y=553.8X-105.9(r=0.998 4）;三家公司制剂中晶型I含量均略低于美罗培南总含量。结论 建立方法操作简单快捷,能够在辅料没有干扰的情况下用于注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量分析,可为美罗培南的质量控制和晶型稳定性研究提供参考。     

注射用美罗培南聚合物杂质分析方法的比较研究

目的 建立注射用美罗培南聚合物杂质的测定方法,与《中国药典》2020年版及《欧洲药典》10.0版收载的与本品有关物质测定方法进行比较研究,探讨本品目前聚合物杂质测定方法存在的问题。方法 用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl凝胶渗透色谱柱)建立美罗培南聚合物杂质的分离分析方法,并评估方法的专属性;用反相高效液相色谱法(SUMIPAX ODS A-212色谱柱),参照《中国药典》2020年版及《欧洲药典》10.0版有关物质测定方法,对国内上市11家企业的33批美罗培南产品进行分析比较。结果 现有国家药品标准以及自拟的HPSEC法能够检测美罗培南聚合物杂质,但该法专属性和准确度较差;RP-HPLC法能够同时检测上市产品中存在的聚合物和小分子杂质,专属性好,但方法定量准确度需要修订。结论 HPSEC法不能有效控制注射用美罗培南聚合物杂质;《中国药典》收载的有关物质测定方法需要修订,对特定杂质增加校正因子,以便更准确反映产品杂质情况。本研究为国家药品标准的提高提供了依据。     

续断高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的:利用高效毛细管电泳(HPCE)方法建立中药续断的指纹图谱。方法:采用50μm×65 cm(有效长度57 cm)未涂层石英毛细管柱,以pH 9.20,50 mmol.L-1的硼砂-硼酸为缓冲溶液体系,运行电压25 kV,温度25℃,压力进样5 kPa×30 s,检测波长212 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件和聚类分析方法,对样品图谱进行分析。结果:12批续断HPCE指纹图谱共确认了14个共有指纹峰,其中产自湖北的2批药材相似度介于0.8至0.9之间,产自四川的10批药材相似度大于0.9。聚类与相似度结果一致。结论:此法准确、可靠,可为续断药材的质量评价与控制提供科学依据。     

气相色谱法测定复方薄荷柳酯搽剂中麝香草酚和丁香酚的含量

目的:建立气相色谱法测定复方薄荷柳酯搽剂中麝香草酚和丁香酚的含量。方法:以HP-INNOWAX石英毛细管柱为色谱柱,程序升温,进样口温度200℃,检测器(FID)温度250℃,分流比5∶1,载气流速2.0 mL·min^-1。结果:麝香草酚和丁香酚的线性范围分别为0.009～0.118、0.003～0.041 mg·mL^-1(r≥0.999 5),平均回收率为100.88%、99.75%,RSD均小于2.0%(n=9)。测定样品3批,麝香草酚含量为标示量的99.32%～99.66%,丁香酚含量为99.53%～100.08%。结论:本法能同时测定复方薄荷柳酯搽剂中麝香草和丁香酚的含量,可用于复方薄荷柳酯搽剂的质量控制。     

桉柠蒎肠溶软胶囊含量测定方法的改进

目的：改进桉柠蒎肠溶软胶囊中桉油精、柠檬烯和α-蒎烯含量测定的方法。方法：采用Agilent DB-17毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.5 μm）程序升温,进样口220 ℃,FID检测器250 ℃。结果：桉油精、柠檬烯和α-蒎烯分别在0.031~0.780、0.023~0.587、0.008~0.192 mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 9;平均加样回收率分别为101.1%、101.2%、101.3%,,RSD分别为0.79%、0.95%、0.88%（n＝9）。结论：所用方法准确可靠,可行性及重复性良好,可用于桉柠蒎肠溶软胶囊的含量测定。     

复方薄荷脑软膏中挥发性成分的定性与定量分析

目的:建立毛细管气相色谱内标法对复方薄荷脑软膏的5种挥发性成分进行定性和定量分析。方法:采用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm, 0.5μm)石英毛细管柱。程序升温：起始温度为60℃,保持8 min,以10℃·min^-1的速率升至200℃,保持3 min。进样口温度：200℃,进样量：1μL,分流比：10∶1。检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度：250℃。载气为高纯氦，流速：2.0 mL·min^-1。结果:样品在薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、桉油精和α-蒎烯对照品相同保留时间处出现色谱峰。薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0.999 0);平均回收率分别为98.21%、98.86%、97.88%,RSD为1.58%、1.69%、2.27%(n=9);校正因子RSD均小于0.2%。测得3批样品中，薄荷脑含量在13.09～13.47 mg·g^-1,樟脑含量在82.03～89.21 mg·g^-1,水杨酸甲酯含量在3.30～3.65 mg·g^-1范...