酮康唑洗剂微生物限度检查方法的建立与验证

目的 为有效检出酮康唑洗剂中的微生物方法.采用薄膜过滤法,以含5%乙醇的0.1%无菌蛋白胨溶液为冲洗剂,对酮康唑洗剂进行微生物限度检查.结果 表明各验证菌回收率在70%以上.结论 表明本方法可用于该制结论生物限度检查.     

止咳水中盐酸氯胺酮、氢溴酸右美沙芬及盐酸曲马多的HPLC-MS/MS筛查方法

目的建立止咳水中盐酸氯胺酮、氢溴酸右美沙芬及盐酸曲马多的HPLC-MS/MS筛查方法。方法采用Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%乙酸铵溶液(内含0.2%三乙胺,用冰醋酸调pH值至5.5)(35∶65);流速:0.8 ml/min(分流比1∶4);柱温:35℃;串联四极杆质谱,ESI(+)电离,采用MRM监测模式进行测试。结果实现了3个物质的同时测定,分离度好,峰形佳;检测限(DL):盐酸氯胺酮1.0 ng,氢溴酸右美沙芬0.5 ng,盐酸曲马多0.5 ng。结论本方法灵敏、简便、可靠,可应用于止咳水中盐酸曲马多及盐酸氯胺酮的非法添加筛查,或者应用于鉴别止咳水中的主要成分氢溴酸右美沙芬。     

盐酸氮卓斯汀滴眼液无菌检查方法学验证研究

目的确定可行的盐酸氮卓斯汀滴眼液无菌检查方法。方法采用薄膜过滤法对样品进行无菌检查。结果样品、阴性对照及试验组菌生长良好。结论薄膜过滤加缓冲液冲洗能去除抑菌作用,并通过验证试验保证无菌检查方法的可靠性。     

蒿甲醚注射液的无菌检查方法学验证试验

目的建立可行的蒿甲醚注射液的无菌检查方法,保证无菌检查方法的准确和可靠性。方法采用薄膜过滤法对样品进行无菌检查。结果采用1%的聚山梨酯80溶解后再用薄膜过滤加缓冲液冲洗方法可有效去除样品的抑菌作用。结论薄膜过滤加缓冲液冲洗能去除抑菌作用,并通过验证试验保证无菌检查方法的可靠性。     

炉甘石薄荷脑洗剂微生物限度检查方法的建立与验证

采用离心沉淀法与培养基稀释法,对炉甘石薄荷脑洗剂进行微生物限度检查,结果表明各验证菌回收率在70%以上,表明该方法可行。     

止咳水中盐酸氯胺酮、氢溴酸右美沙芬及盐酸曲马多的HPLC-MS/MS筛查方法

目的 建立止咳水中盐酸氯胺酮、氢溴酸右美沙芬及盐酸曲马多的HPLC-MS/MS筛查方法.方法 采用Eclipse XDB C18色谱柱(4.6mm×50mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%乙酸铵溶液(内含0.2%三乙胺,用冰醋酸调pH值至5.5)(35:65);流速:0.8ml/min (分流比1:4);柱温:35℃...     

HPLC同时测定氯柳酊中水杨酸、甲硝唑和氯霉素的含量

目的 建立氯柳酊中氯霉素、水杨酸和甲硝唑的含量测定方法.方法 采用HPLC,使用Hypersil ODS 柱,流动相为甲醇-0.002 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50),检测波长为284 nm.结果 氯霉素、水杨酸和甲硝唑在此条件下实现基线分离,线性范围为5.0～50.0 μg/ml,平均回收率分别为99.5%(RSD=0.7%)、99.1%(RSD=0.9%)、100.1%(RSD=0.5%)(n=6) .结论 本法简便、准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制.     

原子荧光光度法测定不同产地朱砂中的可溶性汞盐

目的：研究不同产地朱砂中可溶性汞盐,测定含量并进行安全性评价。方法：通过提取方法及检测方法筛查,并根据可溶性汞盐的化学性质,选用原子荧光光度法检测不同产地朱砂中可溶性汞盐的含量,光电倍增管负压为300V,原子化器温度为200℃,A通道灯电流为80mA,还原剂为0．5％氢氧化钠＋0．75％硼氢化钾,载流为3％硝酸。结果：在0．8—4．0μg·L^-1的范围内线性良好（r〉0．999）,检出限为0．1073μg·L^-1.回收率为90．85％,RSD=3．12％（n=6）。结论：本法简便、灵敏、准确,可用于朱砂中可溶性汞盐的测定,评价药品安全性,完善质量标准。     

原子荧光光度法测定含朱砂中药制剂中的可溶性汞盐

目的:研究含朱砂中药制剂中可溶性汞盐,测定含量并进行安全性评价。方法:通过处方分析、提取方法及检测方法筛查,并根据可溶性汞盐的化学性质,选用微波消解-原子荧光光度法检测含朱砂中药制剂中可溶性汞盐的含量,光电倍增管负压为300 v,原子化器温度为200℃,A通道灯电流为80 mA,还原剂为0.5%氢氧化钠+0.75%硼氢化钾,载流为3%硝酸。并根据样品检测结果及朱砂的日摄取量制定合理限度,完善质量标准中的安全性检查。结果:在0.8~4.0μg/L的范围内线性良好(r0.999),检出限为0.1073μg/L。平均回收率(n=6)为91.33%,RSD为3.36%。结论:本法简便、灵敏、准确,可用于含朱砂中药制剂中可溶性汞盐的测定,评价药品安全性,完善质量标准。