3-(3-吡啶基)-6-芳基-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪的合成与波谱表征

目的：研究分子中含吡啶基的有多个杂环的化合物系列的波谱表征，方法：由烟酸出发，经多步反应，制得有吡啶基的均三唑并噻二嗪化合物，并进行红外，核磁共振氢谱与碳谱测试。结果：得到原料，中间体和产物的红外光谱图，产物的核磁共振氢谱与碳谱图。结论：标题化合物红外光谱1600cm^-1处多有C＝N伸缩振动峰，1250cm^-左右有N－N＝C伸缩振动峰，700cm^-1有C－S－C弯曲振动峰；噻二嗪亚甲基氢的化学位移δ值约为4．46，吡啶基四个氢原子化学位移约为9．3、8．9、8．7、8．0，噻二嗪亚甲基碳化学位移为23。     

高效液相色谱-串联质谱法测定羌活中异欧前胡素和紫花前胡苷北大核心CSCD

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定羌活中异欧前胡素和紫花前胡苷含量。方法:羌活样品超声萃取甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。串联质谱在多反应监测模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果:异欧前胡素和紫花前胡苷的检出限分别为0.03 ng·mL-1和0.015 ng·mL-1,定量限分别为0.10 ng·mL-1和0.05ng·mL-1,异欧前胡素和紫花前胡苷平均回收率分别为93.6%和94.5%,RSD分别为2.4%和2.6%。结论:该方法经方法学验证,可用于羌活中异欧前胡素和紫花前胡苷的分析。