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采用HPLC法检测出咪达唑仑原料药中的有关物质Ⅰ,且它在注射液中会逐渐转化为有关物质Ⅱ。根据LC/MS所测定的相对分子质量,推测有关物质Ⅰ为8-氯-4-乙氧基-6-(2-氟苯基)-1-甲基-4H-咪唑并[1,5-a][1,4]苯并二氮?,有关物质Ⅱ为1-[4-氯-2-(2-氟苯甲酰基)苯基]-2-甲基-1H-咪唑-5-甲醛,该发现为首次报道。以咪达唑仑为原料定向合成了这2个化合物,其结构均经过高分辨质谱、红外吸收光谱和核磁共振光谱确证。通过HPLC定位确认所制备的化合物即为咪达唑仑原料药和注射液中的有关物质Ⅰ和有关物质Ⅱ。 相似文献
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左乙拉西坦及其衍生物的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:探讨左乙拉西坦及其衍生物的制备方法。方法:以2-吡咯烷酮为起始原料,经成盐和取代得外消旋中间体(±)-α-乙基-(2-氧-1-吡咯烷基)乙酸(1),再以R-α-苯乙胺为拆分剂,得中间体(S)-α-乙基-(2-氧-1-吡咯烷基)乙酸(3),3分别与相应的氨、胺或醇发生酰化反应,得到左乙拉西坦及其衍生物。结果:得到左乙拉西坦及其9个衍生物,8个作者未见文献报道。经红外光谱1、HNMR或元素分析认定结构正确。结论:本合成工艺有助于工业化生产,9个目标化合物对提高药物促智作用,降低不良反应能起到积极作用。 相似文献
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