气相色谱法测定医用纤维蛋白胶制品中磷酸三丁酯残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定医用纤维蛋白胶制品中磷酸三丁酯残留量。方法以磷酸三丙酯作内标,采用DB-WAX色谱柱（30m×0.53mm,1.0μm）;气化室温度190℃;检测器温度210℃;柱温16℃;载气为氮气。结果磷酸三丁酯在质量浓度1.61～12.84 mg·L^-1内线性关系良好,r为0.999 4;质控样品在低、中、高3个浓度下加样回收率分别为98.26%、99.26%、95.98%,RSD分别为1.21%、1.19%、0.43%（n=3）。结论该方法快速、准确,适用于医用纤维蛋白胶制品中磷酸三丁酯残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定伊立替康原料药中的有机溶剂残留

 目的 建立伊立替康中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和正己烷残留量的毛细管气相色谱测定方法,并用该法测定样品中的有机溶剂残留量。方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DM624（6%氰基甲基硅酮）毛细管柱（30 m×530 μm×3.00 μm）,载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温方式使甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和正己烷达到完全分离。结果 5种溶剂的线性均良好（r=0.999 7~0.999 9）;平均回收率97.34%~101.2%;RSD 0.28%~8.42%;检测限0.78~3.17 μg/mL。4批样品中的检出的5种有机溶剂残留量均低于中国药典2005版所规定的限度。结论 本文所建立的毛细管气相色谱法快速、准确,适用于伊立替康有机溶剂残留量的测定,有机溶剂残留量均符合中国药典2005版规定。     

高效液相色谱法测定炔丙基半胱氨酸及其有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定炔丙基半胱氨酸(SPRC)及有关物质的含量。方法采用Welchrom-AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-离子对缓冲液(10 mmol.L-1庚烷磺酸钠+20 mmol.L-1KH2PO4,H3PO4调pH至2.4)(10∶90,V/V),紫外检测波长210 nm,流速1.0 mL.min-1。结果 SPRC在5.0～25.0 mg.L-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),最低检测限0.2 mg.L-1;样品溶液在24 h内稳定,精密度良好(<1.0%),回收率在98.0%～100.0%之间,3批样品的标示百分含量分别为96.94%、96.67%和96.56%,有关物质的含量分别为3.20%、3.43%和3.65%。结论本方法简便、灵敏,结果可靠准确,可用于SPRC及其有关物质的含量测定。     

2种溴隐亭片的质量分析

目的对市售2种溴隐亭片的质量进行评价。方法参照2种产品的自身质量标准及中国药典2005版对2种产品的质量进行系统考察。结果2种产品的主要测定结果为:脆碎度检查减失重量均小于1%;含量均匀度的A+1.80 S分别为(9.2±s 1.4)和(8±4);60 min时的溶出度均大于80%;含量测定结果分别为(107.9±2.1)%和(107.4±2.2)%。结论2种溴隐亭片的各项质量分析结果均符合中国药典规定。     

治疗类糖蛋白的糖基化分析

糖基化作为至关重要的一种蛋白质翻译后修饰,在治疗类糖蛋白的安全性、有效性、质量可控性中起到关键性作用。然而,糖基化为非模板依赖性的酶促修饰,具有天然的异质性,使得糖基化的分析成为治疗类糖蛋白表征及质控的一个挑战。为了推动治疗类糖蛋白的技术法规建立及质控水平提高,本文从治疗类糖蛋白糖基化分析的核心理念、分析策略、良好分析的实施以及技术趋势4个方面进行深入探讨,力图为我国工业界治疗类糖蛋白糖基化分析提供参考,推动我国糖蛋白类生物医药产业的发展。