头孢曲松钠有机溶剂残留的考察

目的：深入了解产品质量,加强该产品有机溶剂检测与控制。方法：采用项空气相色谱法,对12个厂家的18批头孢曲松钠原料和34个厂家的37批注射用头孢曲松钠进行了残留溶剂的检查。结果：12家企业的18批原料,甲醇的检出率达100％,77．8％的原料中检出丙酮,38．9％的原料检出乙酸乙酯,11．1％的原料检出乙醇和16．7％的原料检出异丙醇,所有原料中均未检出乙腈。34家企业的37批注射用头孢曲松钠,甲醇和丙酮的检出率均达97．3％,乙腈和乙酸乙酯的检出率达21．6％;乙醇检出率达18．9％,异丙醇的检出率较小,为8．15％。结论：在原料和制剂的溶剂检查中,本试验能有效增加头孢曲松钠中有机溶剂的控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测妥布霉素的含量

目的:建立小鼠肿瘤中β-榄香烯的含量分析方法并测定静脉给予β-榄香烯固体脂质纳米粒和乳剂1h后小鼠肿瘤中β-榄香烯的浓度。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相;乙腈-水(90∶10);检测波长为208nm;流速为1mL.min-1。建立小鼠皮下移植性H22肿瘤模型。结果:β-榄香烯与肿瘤中其他组分能很好分离,在0.4~24.0mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9995)。相对回收率大于97%。结论:本方法简单、准确、专属性强,可用于测定实体肿瘤中β-榄香烯的含量。     

HPLC测定盐酸土霉素的含量和有关物质

目的 :建立HPLC测定盐酸土霉素有关物质和含量。方法 :采用ODS柱 ( 10 μm ,4 6mm× 2 5 0mm) ,以 0 1mo1·L-1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0 2mo1·L-1磷酸氢二铵溶液 ( 6 0∶30∶10 ) (用氨试液调pH8 3)为流动相 ,检测波长 2 70nm。结果 :盐酸土霉素在 0 1～ 1 0mg·ml-1浓度范围内 ,呈良好的线性关系 (r =0 9999) ,精密度RSD为1 2 % ,平均回收率为 99 6 % ,RSD为 0 8% (n =4)。结论 :该法简便、准确 ,适用于盐酸土霉素杂质的检测和含量的测定。     

克林霉素系列注射剂质量和标准现状分析

目的：了解克林霉素注射剂系列的质量状况,分析现行标准存在的问题,为质量标准提高提供参考.方法：采用现行标准和拟修订标准进行样品检验,重点考察有关物质和苯甲醇,统计分析检验结果,进行质量和标准现状分析.结果：按现行标准检验,合格率为98.5％,1批不合格样品为注射用克林霉素磷酸酯;按拟修订标准,对已知单个杂质：林可霉素、克林霉素B、7-差向克林霉素和其他单个杂质以及各杂质总和进行测定,发现7-差向克林霉素量在0.4％～0.6％之间,在拟定限度（0.5％）附近,对辅料苯甲醇进行分析检验,发现各厂家之间差异明显.结论：目前克林霉素注射剂系列的产品质量基本能符合现行标准要求,但各标准之间项目设置、项目的检验方法和限度均不尽相同,检验结果的可比性不是很强,同一品种甚至同一规格存在太多标准,该品种标准亟待统一;现行标准有关物质限度宽松,且未对单个杂质进行控制,辅料存在随意添加现象,现行标准不能有效地控制产品质量,该品种标准亟待提高.     

维生素C注射液质量评价及现行标准分析

目的 评价国内维生素C注射液质量现状及存在的问题,并根据探索性试验结果对现行质量标准提高提出一些建议。方法 在依据现行国家标准检验的基础上,开展探索性研究,对不同分析方法测得的结果进行分析。结果 按照现行标准检验309批样品,合格率为100%。探索性研究显示,采用HPLC测定有关物质,68批样品中有6批杂质总量超过1.0%;采用HPLC测定含量,所检测的23批样品中有1批含量低于限度;样品有关物质的含量、紫外吸收值、颜色呈正相关,但没有线性关系,样品溶液为黄色5号时杂质总量均超过1.0%;产生颜色的物质之一可能由维生素C及降解产物缔合而成;以硫代乙醇酸为抗氧剂的样品的细胞毒性反应强于以盐酸半胱氨酸为抗氧剂的样品的细胞毒性反应。结论 目前维生素C注射液的产品质量基本能符合现行标准要求,现行标准基本可行,但需进一步完善现行质量标准,增加有关物质检查项,提高控制颜色的吸光度限值,建立专属性强的含量测定方法,对毒性较大的辅料应慎用或限制加入量。     

RP-HPLC法测定氯霉素及注射液的有关物质和含量

目的:采用RP-HPLC法测定氯霉素及注射液的有关物质和含量.方法:用Kromasil C18色谱柱(10μm,4.6mm×200mm),以[0.1%庚烷磺酸钠溶液-二甲基甲酰胺-冰醋酸(500:5:0.5),pH3.2]-乙腈(70:30)为流动相;检测波长为272nm;流速为1.0ml·min-1.结果:氯霉素在0.02～1mg·ml-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=16813344X 5465(r=0.9999),氯霉素二醇物在1～40μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=54695X 541(r=0.9999);平均回收率为99.3%,RSD=0.5%(n=5).结论:所用方法简便、准确、专属性好,可用于氯霉素及注射液的二醇物检测和氯霉素的含量测定.     

注射用硫酸核糖霉素有关物质的检查

［摘要］目的建立硫酸核糖霉素有关物质的检测方法。方法采用薄层色谱法，以硅胶G为吸附剂，以2 丁酮 甲醇 异丙醇 浓氨水 水（10：12：3：8：2）为展开剂，用0.2%茚三酮的水饱和正丁醇溶液显色。结果核糖霉素主斑点与新霉胺及其他杂质斑点分离完全；检测限为0.08 μg。结论该方法专属性强且操作简便，可用于硫酸核糖霉素及其制剂的有关物质的检查。     

维生素C注射液质量控制及分析方法研究现状

维生素c注射液是国家基本药物,临床应用广,具有不稳定的特点。本文对该品种稳定性研究及生产中质量控制、质量分析方法进行综述,为进一．步分析该品种质量状况,提高产品质量提供参考。     

HPLC测定曲匹布通片的含量与有关物质

目的 建立HPLC测定曲匹布通片的含量和有关物质。方法 采用Thermo C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.01 mol·L^-1的醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-甲醇(40∶60)为流动相;检测波长271 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,进样量10 μL。结果 曲匹布通在0.100 5~1.005 2 mg·mL^-1内线性关系良好,平均回收率为100.5%(RSD=0.5%)。曲匹布通及其有关物质能得到很好分离,定量限为0.000 1 ng,检测限为0.000 03 ng,供试品溶液在8 h内的稳定性良好(RSD=0.6%)。结论 该方法简便、准确、重复性好,适用于曲匹布通片的质量控制。     

油质性软膏制剂供试液制备方法的研究

目的：用4种配比溶剂制备凡士林基质的软膏制剂供试液,比较它们溶解或乳化软膏制剂的性能。并考察它们对金黄色葡萄球菌[CMCC（B）26003）]及铜绿假单胞菌[CMCC（B）10104]的抑菌作用。方法：以不同配比的溶剂,溶解或乳化供试品。结论：十四烷酸异丙酯溶解凡干林基质性能最好;司盘-805g、单硬脂酸甘油酯3g、聚山梨酯8010g。司盘-8010g、单硬脂酸甘油酯6g、聚山梨酯8020g的配方乳化凡士林基质较差。