LC-MS／MS法测定人血浆中利培酮及其代谢物9-羟基利培酮的浓度

目的建立LC-MS／MS法测定人血浆中利培酮及其代谢物9-羟基利培酮浓度的方法。方法血浆经特丁基甲醚提取,采用同位素内标（氘4-利培酮、氘4-9-羟基利培酮）进行测定。色谱柱：CAPCELL PACK C18Ⅲ（100mm×2．0mm,5μm）,流动相为乙腈-5mmol·L^-1醋酸铵氨水缓冲液（pH=8）（50：50,11／V）,等度洗脱;流速0．4mL·min^-1;进样体积lO皿;电喷雾离子化,正离子MRM扫描。结果利培酮及9-羟基利培酮线性范围均为0．1—50μg·L^-1（r〉0．9999）,定量下限均为0．1μg·L^-1,平均提取回收率均〉80％,批内、批间精密度RSD均〈10％。结论本方法灵敏度高、专一性好、操作简单,适用于利培酮的药动学研究。     

LC-MS/MS同时测定人血清中5种抗精神类药物和9种抗抑郁药物的浓度

 目的 建立LC-MS/MS测定人血清中氯氮平、氟哌啶醇、洛沙平、利培酮、泰必利、西酞普兰、氟伏沙明、米安色林、米氮平、吗氯贝胺、帕罗西汀、瑞波西汀、曲唑酮、文拉法辛血药浓度的方法 。 方法 血清经乙腈直接沉淀,采用伐地那非作为内标进行测定。色谱柱：Xbridge^TM Phenyl (2.1 mm×150 mm,5 μm,Waters公司,流动相：0.02%甲酸水溶液-0.02%甲酸乙腈溶液（60∶40,等度洗脱;流速0.3 mL· min^-1;进样体积3 μL;电喷雾离子化,正离子MRM扫描。结果 氯氮平、西酞普兰、氟伏沙明、米安色林、米氮平、吗氯贝胺、瑞波西汀、曲唑酮、文拉法辛线性范围均为10~1 000 ng· L^-1（r>0.996,定量下限均为10 ng· L^-1;氟哌啶醇、利培酮、泰必利线性范围均为1~100 ng· L^-1（r>0.997,定量下限均为1 ng· L^-1;洛沙平、帕罗西汀线性范围均为5~500 ng· L^-1（r>0.998,定量下限均为5 ng· L^-1;平均提取回收率均>87%,批内、批间精密度RSD均<15%。结论 本方法 灵敏度高、专一性好、操作简单,适用于5种抗精神类药物和9种抗抑郁药物的研究。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中卡维地洛的浓度

目的建立测定血浆中卡维地洛的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。方法血浆样品中加入内标氘3-卡维地洛,直接沉淀法处理样品。色谱柱为CAPCELL PACK C_(18)Ⅲ(100.0mm×2.0mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的水溶液-含0.1%甲酸的乙腈溶液(70:30,V/V),流速0.5mL·min~(-1),等度洗脱,进样体积8μL,正离子多离子反应监测(MRM)扫描分析,离子通道分别为m/z 407.3→100.1(卡维地洛),m/z 410.3→100.1(氘3-卡维地洛)。结果卡维地洛线性范围为0.2～200μg·L~(-1)(r>0.999),定量下限为0.2μg·L~(-1),提取回收率在92.27%～104.0%,日内、日间精密度RSD均小于8%。结论本方法操作简便,特异性强,灵敏度高,可适用于卡维地洛的药动学研究。