浊点萃取-高效液相色谱法同时测定槲寄生中3种黄酮的含量

目的采用浊点萃取法富集槲寄生中的异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-(6″-β-羟基-β-甲基戊二酸半酯)葡萄糖苷,并使用高效液相色谱法测定其含量。方法采用聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)作为萃取剂,色谱柱为Synergi C18柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈(A)和体积分数0.5%乙酸溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为358 nm。结果测得异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-(6″-β-羟基-β-甲基戊二酸半酯)葡萄糖苷质量浓度分别在2.093～41.86、1.200～24.00、0.861 0～17.22 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为93.2%、95.6%、94.5%。结论该方法准确、灵敏,可作为槲寄生药材质量控制的有效方法。     

静态顶空气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中的溶剂残留量

目的建立静态顶空气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中有机溶剂残留量的方法。方法采用静态顶空气相色谱法。检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氮气,柱温为程序升温。采用DB-WAX(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管色谱柱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,检测了苯磺酸氨氯地平中乙酸乙酯、异丙醇及甲苯的含量;采用DB-624(30 m×0.25 mm,1.4μm)毛细管色谱柱,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,检测了苯磺酸氨氯地平中N,N-二甲基乙酰胺的含量。结果乙酸乙酯、异丙醇、甲苯及N,N-二甲基乙酰胺在考察范围内线性关系良好,r为0.997 0～0.999 9,平均回收率为101.8%～103.9%,检测限分别为3.50、6.01、1.90和13.3 mg·L-1。结论本方法操作简单、灵敏、准确、重现性好,可用于实际生产中苯磺酸氨氯地平残留溶剂的检查。     

HPLC法同时测定锦黄咽炎片中7种黄酮的含量

目的建立同时测定锦黄咽炎片中7种黄酮类成分含量的HPLC法。方法采用Phenomenex Synergi C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),甲醇(A)-体积分数0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为349 nm。结果木犀草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木犀草素、黄芩素和汉黄芩素在10倍浓度范围内线性相关系数>0.999 0,方法精密度RSD≤2.6%(n=6),回收率在97.9%～103.8%内。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于锦黄咽炎片的质量控制。