气相色谱法测定环戊基肼盐酸盐的含量

目的 建立气相色谱法测定环戊基肼盐酸盐的含量。方法 采用气相色谱法,色谱柱为InterCap for Amines毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为280℃,柱温采用程序升温,初始柱温为60℃,保持4 min,以10℃·min^-1的速率升温至140℃,再以6℃·min^-1的速率升温至250℃,保持5 min,载气为氮气,流速为1.5 mL·min^-1,分流比5∶1,进样量为1μL。结果 分离度良好,空白溶剂无干扰。环戊基肼盐酸盐进样浓度在5.11～12 085.00μg·mL^-1具有良好的线性关系(r=0.999 9),定量限5.38μg·mL^-1,检测限为2.66μg·mL^-1,平均回收率(n=9)为101.0%。结论 本方法操作简便、灵敏度高、准确度和重复性好,可用于环戊基肼盐酸盐含量的测定。     

磷酸二酯酶9A抑制剂LW33的合成

目的:改进LW33的制备工艺.方法:以2,4,6-三氯-5-嘧啶甲醛和环戊基肼盐酸盐为起始原料,通过3步反应合成了磷酸二酯酶9A(PDE 9A)抑制剂LW33{(S)-6-[1-(4-氯苯基)乙氨基]-1-环戊基-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮}.结果:目标产物结构经1H核磁共振(1H-NMR)、13C核磁共振(13...