柳酚咖敏片含量及有关物质的UFLC测定

目的建立UFLC法测定柳酚咖敏片中盐酸去氧肾上腺素、对乙酰氨基酚、无水咖啡因、水杨酰胺和马来酸溴苯那敏的含量及有关物质。方法采用Kinetex C18色谱柱,以0.5%三乙胺溶液(磷酸调节pH至3.0)和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1mL.min-1。结果盐酸去氧肾上腺素、马来酸溴苯那敏、咖啡因对乙酰氨基酚和水杨酰胺分别在0.10~10.33,0.05~4.82,0.04~4.10,0.30~30.50和0.30~30.44μg范围内线性关系良好。各组分平均回收率为99.7%~100.7%,RSD为0.24%~0.67%(n=9)。结论该方法简单、快速、准确,可用于柳酚咖敏片的含量及有关物质检测。     

GC法测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量

目的建立气相色谱法测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量。方法采用毛细管色谱柱DB-624（30 m×0.53 mm,3.0μm）,进样口温度为250℃,FID检测器温度为260℃,程序升温,初始温度40℃维持6 min,以60℃/min升至220℃,维持6 min,进样量为1 m L;顶空温度为90℃,时间为30 min。结果甲硫醇在0.079 6-7.960 0μg/m L范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）;检测限为0.039 8μg/m L,定量限为0.079 6μg/m L;平均回收率为91.5%,RSD小于2.0%（n=9）。结论本方法简便、准确、专属性强、灵敏度高,可用于测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量。     

比阿培南开环物杂质的确证及含量测定R927

目的：确证比阿培南中开环物杂质并建立其含量测定方法。方法：采用液相色谱．质谱（LC．MS）联用法确证比阿培南中开环物杂质,LC条件：色谱柱为GL Sciences C18流动相A为0．01mol／L醋酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱;质谱条件：电喷雾离子源,正离子模式采集数据。采用高效液相色谱（HPLC）法测定杂质含量,色谱柱为Kromasil100．5C18 流动相为O．01mol／L四丁基溴化铵溶液．乙腈．三乙胺（980：20：2,pH6．0）,检测波长为254nlil。开环物A、B含量均采用自身对照法计算。结果：LC-MS法证明m／z为369、397的离子峰分别为比阿培南开环物A、B;在建立的HPLC色谱条件下,比阿培南、比阿培南开环物B检测质量浓度线性范围分别为0．077～1．546mg／ml、0．765-22．95gg／ml（r=0．9955、0．9999）,比阿培南开环物B平均回收率为100．5％（RSD=0．7％,n=3）。结论：建立的方法操作简便、结果可靠,可用于比阿培南中杂质开环物的检查。     

他达拉非片的制备及人体生物等效性研究

目的 以Cialis(20 mg)为参比制剂进行他达拉非片处方工艺开发,并研究二者的生物等效性。方法 参照Cialis处方组成,采用经微粉化处理的他达拉非原料制备片剂,以溶出曲线的相似性作为评价指标,筛选处方中黏合剂浓度、片芯硬度、湿法制粒参数和原料前处理方式,最终通过生物等效性研究确定处方工艺。结果 以Cialis处方组成为基础,选择黏合剂浓度8%、片芯硬度6～9 kg、湿法制粒3～4 min、原料气流粉碎,制得片剂与Cialis在不同溶出介质中均相似。口服给药后,人体药动学参数为：自制品C_max为(272.78±42.22)ng·mL^(-1),T_max为(2.10±0.57)h, Cialis的C_max为(302.38±63.20)ng·mL^-1,T_max为(2.70±0.89)h;自制品与Cialis的C_max、AUC_0-t和AUC_0-∞的90%置信区间均落在80...     

HPLC法测定替卡西林钠克拉维酸钾(15∶1)中的高分子杂质

目的:建立测定替卡西林钠克拉维酸钾(15∶1)中高分子杂质的HPLC分析方法。方法:采用高效液相色谱法,以TSKG2500 PWXL(7.8 mm×300 mm,7μm)为色谱柱,以pH 8.0磷酸盐缓冲液[0.15 mol.L-1磷酸氢二钠溶液-0.15 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(95∶5)]为流动相,流速0.8 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温30℃。结果:高分子杂质与替卡西林及克拉维酸能较好分离;替卡西林的检测限为4.0 ng,克拉维酸的检测限为3.7 ng;替卡西林线性范围为0.052~0.32μg(r=0.9999),高分子杂质在进样量以替卡西林计为11.2~30.3μg范围内时,与峰面积线性关系良好(r=0.9992);重复性较好(RSD=0.52%,n=5)。结论:该方法简单、快速、准确,重复性好,可用于替卡西林钠克拉维酸钾(15∶1)中的高分子杂质检测。     

LC-MS测定甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质的含量

目的:建立LC-MS法测定甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质的含量。方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为10 mmol.L-1甲酸铵溶液(用甲酸调pH至3.2),流动相B为甲醇,梯度洗脱(0～10 min,45%B;10～17 min,45%→80%B;17～22 min,80%B;22～23 min,80%→45%B;23～33 min,45%B);流速为1.0 mL.min-1;柱温为35℃;采用正离子模式采集数据。结果:杂质507-00进样是在0.018～0.734 ng范围内,与峰面积呈良好线性关系,线性方程为Y=8.909×104X-453.2,r=0.9999;检测限0.007 ng;定量限为0.018 ng;平均回收率为90.9%,RSD为3.6%(n=9)。结论:本方法简便准确,可用于甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质的检测。     

阿莫西林颗粒中特定杂质的研究及控制

目的建立阿莫西林颗粒有关物质检查方法,用于控制产品中特定杂质及其他有关物质。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6 mm×100 mm,5μm）;以2.72 g/L磷酸二氢钾溶液（2 mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.1）为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱;检测波长为210 nm;柱温40℃。结果主成分与各相关杂质峰均能有效分离,各杂质线性关系良好（R≥0.9996）,各杂质检测限≤12 ng。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于阿莫西林颗粒中特定杂质及其他有关物质的控制。     

HPLC测定头孢尼西钠的含量及有关物质

目的 建立HPLC测定头孢尼西钠含量及有关物质.方法 采用HPLC,以Kromasil 100A C18(150 mm×4.60 mm,5 μm)为分析柱,以甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢铵(15∶85)为流动相;紫外检测波长为272 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为40 ℃.结果 头孢尼西钠的检测限为1.0 ng,线性范围为0.10～0.30 mg/ml,精密度的相对标准偏差小于0.17%(n＝5).结论 该方法简单、快速、准确、专属性好,可用于头孢尼西钠的质量控制.     

注射用头孢匹胺钠中头孢匹胺聚合物的测定

目的 建立头孢匹胺钠粉针剂中高分子杂质的测定方法.方法 采用以Sephadex G-10凝胶为填料的分子排阻色谱系统.结果 确定了Sephadex G-10凝胶的分离系统,其检测结果符合杂质定量测定的要求.结论 本测定方法简便,结果准确,重复性好,可有效测定注射用头孢匹胺钠中头孢匹胺聚合物的量.     

HPLC测定头孢尼西钠的含量及有关物质

目的建立HPLC测定头孢尼西钠含量及有关物质。方法采用HPLC,以Kromasil 100AC18(150 mm×4.60 mm,5μm)为分析柱,以甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢铵(15∶85)为流动相;紫外检测波长为272 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为40℃。结果头孢尼西钠的检测限为1.0 ng,线性范围为0.10-0.30 mg/ml,精密度的相对标准偏差小于0.17%(n=5)。结论该方法简单、快速、准确、专属性好,可用于头孢尼西钠的质量控制。