超高效液相串联质谱法同时测定保健食品中10种水溶性维生素

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱检测方法同时测定保健食品中10种水溶性维生素。方法：样品经过前处理后,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3（2.1×100 mm,1.8μm）色谱柱分离;以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾离子源多反应监测（MRM）模式进行检测。结果：10种水溶性维生素在6 min内完成分离,线性关系良好（r≥0.997）,方法检出限在5~250μg·kg^-1之间。3个添加水平的回收率和相对标准偏差RSD（n=6）分别为85.9%~109.5%和1.09%~0.79%。结论：该方法简便、快速、准确、灵敏,适用于保健食品中水溶性维生素的测定。     

高效液相色谱法测定乳制品中香兰素的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定乳制品中香兰素含量的方法。方法:以18种乳制品为样品,采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,甲醇-水(35∶65)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为275 nm。结果:结果表明,各种不同基质样品中香兰素检出限为0.450μg·ml-1,浓度在1.990~99.500μg·ml-1的范围内呈线性关系(r=1.000 0),低、中、高三水平回收率在96.26%~100.81%之间,RSD在0.15%~2.22%之间。结论:该方法操作简便,结果可靠,可用于乳制品中香兰素含量的快速测定。     

食品中苯甲酸含量测定能力验证研究

目的:评价实验室检测食品中苯甲酸的技术能力和水平.方法:实施能力验证计划,给各参加实验室发放能力验证样品,并收集检测数据.对反馈结果开展稳健统计分析,用z比分数进行实验室检测能力的评价.结果:制备的样品均匀稳定,满足能力验证的计划要求.77家单位的总体满意率为74％,可疑率为9.1％,不满意率为16.9％.结论:多数参...     

脊柱骨质疏松性骨折发生影响因素及其预防对策

目的：探讨分析脊柱骨质疏松性骨折发生的影响因素及其预防对策。方法：回顾性分析我院于2007年3月至2013年4月收治的59例脊柱骨质疏松性骨折患者的临床资料,同时选取59例在我院进行体检的健康者作为对照组,比较两组患者的临床资料,先进行单因素分析,再对单因素分析有意义的项目进行Logistic多因素回归分析以找出脊柱骨质疏松性骨折发生的影响因素及其预防对策。结果：多因素分析结果显示性别（β＝1．613,OR＝5．018）、绝经年龄（β＝1．452,OR＝5．018）、孕产次数（β＝1．205,OR＝3．337）、骨密度（β＝1．247,OR＝3．480）、骨折病史（β＝1．521,OR＝4．577）、常饮浓茶（β＝1．389,OR＝4．011）是脊柱骨质疏松性骨折发生的独立危险因素。结论：性别、绝经年龄、孕产次数、骨密度、骨折病史、常饮浓茶是脊柱骨质疏松性骨折发生的独立危险因素,对于具备上述临床特征的患者,应在日常生活中适当补钙以降低骨折发生的风险。     

水产养殖水体卤代消毒副产物的生成研究

基于超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC⁃MS/MS）建立饮用水中18种常见卤氧化物和卤代乙酸消毒副产物的快速检测方法。

水样经0.22 μm亲水滤膜过滤后,采用PFP（2.1 mm× 100 mm,2.7 μm）五氟苯基色谱柱分离,0.1%乙酸和乙腈为流动相梯度洗脱,在阴离子电喷雾模式下电离,采用多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。

4种卤氧化物和14种卤乙酸均在相应线性范围内,相关系数均>0.999。每种分析物1、10和20倍定量限浓度水平的平均加标回收率为91.6%~101.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%~6.4%。方法检出限和定量限分别为0.020~2 μg·L^-1和0.050~5 μg·L^-1。

此方法快速简便、灵敏度高、准确有效,可用于饮用水中18种常见消毒副产物的快速检测。

     

超声刀在低位小切口甲状腺次全切除术应用体会(附58例报告)

目的 探讨超声刀在低位小切口双侧甲状腺次全切除术的可行性及优点.方法 回顾性分析采用超声刀辅助低位小切口甲状腺次全切除术治疗的58例结节性甲状腺肿、甲状腺机能亢进症患者的临床资料及手术效果.结果 手术均获成功.手术切口长度3～4cm,手术时间40～100min,平均60min.术中出血10～35ml,残留腺体量4～8g,无1例发生手术并发症.术后平均住院时间3.Bd(3-4d).术后随访2-6个月,未见病变复发、甲减.结论 低位小切口超声刀双侧甲状腺次全切除术的手术时间短,术中、术后出血少,并发症少,甲状腺残腔无线结遗留,术后恢复快,小切口在超声刀的辅助下手术难度并不增加,有美容效果.     

UPLC-MS/MS法检测食品及保健食品中非法添加硝苯地平的研究

目的:建立UPLC-MS/MS同时检测食品及保健食品中非法添加硝苯地平及其2个降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的方法。方法:样品用含5%甲酸的乙腈水溶液超声提取,采用C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)分离,以2 mmol·L^-1甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果:所测3种化学成分在2～100μg·L^-1浓度范围内的线性关系良好,得到较好的分离度。低、中、高3个添加水平的平均回收率为90.9%～103.0%,RSD为1.2%～6.1%,各组分在各种基质中的检出限均低于0.05 mg·kg^-1,定量限均低于0.1 mg·kg^-1,并在5家实验室间进行了协同验证。结论:经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确、简便,降低假阴性风险,适用于食品及保健食品中硝苯地平非法添加的快速筛查及定量分析。     

地奥司明联合尼美舒利治疗膝关节创伤性滑膜炎的临床疗效观察

目的 探究地奥司明和尼美舒利联用治疗膝关节创伤性滑膜炎的临床疗效。方法 选取解放军第425医院收治的符合诊断标准和本研究要求的患者60名，分为3组，联合组、尼美舒利组、地奥司明组各20例，联合组给予地奥司明和尼美舒利联合治疗，尼美舒利组予以尼美舒利治疗，地奥司明组予以地奥司明治疗，均以14 d为1疗程。分别对治疗前后各组进行膝关节VAS、AKS评分、肿胀程度评级，并根据以上数据进行疗效判定。结果 经过14 d治疗后，3组患者治疗后膝关节肿胀、疼痛程度均较前有不同程度改善，治疗前后差异明显（P<0.05），且联合组的前后差异幅度更大（P<0.05），有效率更高。结论 地奥司明和尼美舒利分别对创伤性滑膜炎治疗均有一定疗效，但单独使用不及两者联合治疗疗效显著。联合使用可更加明显的缓解患者的疼痛，阻止病情进展，减轻炎症反应，稳定病情，达到满意的治疗效果。