非布司他原料2种含量测定方法的比较研究

目的建立并比较滴定法和高效液相色谱法测定原料中非布司他含量。方法化学分析法,用乙醇作为溶剂,氢氧化钠溶液为标准溶液,酚酞为指示剂进行滴定。高效液相色谱法,采用Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为1mL·L-1磷酸溶液(三乙胺调pH值至2.4)-乙腈(45∶55);流速为1.5mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为315nm。结果 2种方法均符合方法学验证要求,测定同一样品,测量值差异无统计学意义(P<0.05)。结论 2种分析方法均能快速、有效地测定原料中非布司他的含量,均可作为非布司他原料质量控制的分析方法。     

HPLC法测定半合成紫杉醇有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定丰合成紫杉醇原料药中有关物质的方法.方法 采用C18色谱柱(150×4.6mm,3μm),柱温为35℃,流动相为(水:乙腈=60∶40)-乙腈,梯度洗脱,流速为1.2mL·min-1,检测波长227nm.结果 半合成紫杉醇及其12种有关物质能够达到基线分离,在各自测定的浓度范围内线性、准确度、精密度、重复性等均满足要求.结论 建立的HPLC分析方法能够准确地检测半合成紫杉醇原料筠中各有关物质,可用于半合成紫杉醇有关物质的质量控制.     

高效液相色谱法测定复方辛伐他汀烟酸缓释片的有关物质

目的 建立复方辛伐他汀烟酸缓释片有关物质检查的HPLC方法.方法 采用C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相A,0.1%磷酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,对辛伐他汀的有关物质进行检测;以乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH至2.5)(1∶99)为流动相,对烟酸进行检测.结果 在建立的色谱条件下,辛伐他汀、烟酸峰与其相关杂质峰均能完全分离.结论 本法简便、准确、专属性强,可用于本品的有关物质检查.     

药物中有关物质的色谱分析研究近况

综述近年来药物中有关物质检查的色谱分析技术及其应用,比较了各种方法的优缺点,并简要介绍了对药物中有关物质进行检查、结构分析的一般流程。药物中的有关物质与药物的质量密切相关,对有关物质的检测和控制也显得愈发重要。     

GC-MS法测定一次性使用静脉营养输液器中增塑剂DEHP的溶出量

目的:建立测定一次性使用静脉营养输液器中增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)溶出量的方法。方法:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,使用一次性使用静脉营养输液器制备营养液,测定室温放置和模拟临床输液24 h后营养液中DEHP的溶出量。采用Rtx-5 MS色谱柱;进样口温度:300℃;载气:氦气;程序升温模式:起始温度200℃,15℃/min升温至280℃,维持5 min;EI离子源,离子源温度:250℃,接口温度:280℃;采集模式:选择离子监测模式(SIM):质荷比(m/z)149。结果:DEHP检测质量浓度的线性范围为0.2³0μg/m(lr=0.999 8),检测限为0.01μg/ml,定量限为0.04μg/ml,平均回收率为102.4%,RSD为4.23%(n=3),精密度试验RSD为2.7%(n=5)。室温放置24 h营养液中DEHP溶出量为0.54730μg/m(lr=0.999 8),检测限为0.01μg/ml,定量限为0.04μg/ml,平均回收率为102.4%,RSD为4.23%(n=3),精密度试验RSD为2.7%(n=5)。室温放置24 h营养液中DEHP溶出量为0.547¹7.400 mg,模拟临床输液24 h后营养液中DEHP溶出量为8.77917.400 mg,模拟临床输液24 h后营养液中DEHP溶出量为8.779¹0.620 mg,均小于成人的耐受摄入量(30 mg)。结论:本法简单、快速、准确,可用于一次性使用静脉营养输液器中DEHP溶出量的测定。     

多潘立酮片的人体药代动力学和生物等效性研究

建立了HPLC-FLD法测定人体血浆中多潘立酮的浓度.受试者单剂量口服受试片及参比片后,Cmax分别为(24.60±11.60)和(26.82±10.94)ng?mL-1,tmax分别为(0.7±0.4)和(0.7±0.5)h,AUC0～∞分别为(107.2±49.09)和(106.52±44.67)ng/(h?mL).受试片的相对生物利用度为(105.0±32.4)%,两制剂生物等效.