无梗五加茎中3种酚酸类成分的HPLC-DAD-MS分析

目的 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱法,对无梗五加茎中3种酚酸类成分进行定性定量分析.方法 RP-HPLC,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C8(250 mm× 4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-酸水溶液梯度洗脱;体积流量为1 mL/min;柱温为50℃;进样量为10 μL;定性检测波长为270 nm,定量检测波长为260 nm、324 nm;离子源ESI,负离子扫描模式.结果 原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸在25 min内均被很好地分离,经光谱及质谱的分析得到确认.3种成分分别在0.102 ～2.04,0.256～5.12,0.295～5.90 mg/mL质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 8).3种成分的精密度、重复性、稳定性的RSD均小于2.0％,平均回收率范围为99.2％ ～ 100.4％,RSD为1.0％～2.2％.结论 不同产地无梗五加茎中3种成分的含有量有较大的差别.方法准确、重现性好,可用于无梗五加茎中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸成分的分析测定.     

木贼中3种成分的HPLC-DAD-MS分析

目的:定性定量分析木贼药材中主要活性成分。方法:木贼经甲醇回流、盐酸水解后,采用HPLC-DAD-MS/MS电喷雾负离子模式定性分析,HPLC-DAD多波长法同时定量3种成分。结果:经文献及对照品比对,确认了木贼中阿魏酸、蜀葵苷元、山柰素3种成分。3种成分的分析方法学效能指标满足于定量分析方法验证要求。结论:建立的含量测定方法可用于木贼中阿魏酸、蜀葵苷元、山柰素的同时定量分析。     

黑龙江产万寿菊花醇提物的指纹图谱研究

目的建立黑龙江产万寿菊花醇提物的指纹图谱并定性分析共有峰,为万寿菊花的质量控制提供参考。方法采用HPLC分离UV检测建立色谱指纹图谱,Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25℃,检测波长254 nm;用LC-MS定性共有峰,电喷雾离子源(ESI),负离子模式扫描,雾化器压力241.325 kPa,干燥器温度350℃,干燥气体积流量10 L/min,扫描范围:m/z 50～1 000。结果万寿菊花醇提物的指纹图谱有8个共有峰,并具有较好的精密度、重复性和稳定性,其中5个共有峰所对应的化学物质为万寿菊素、异槲皮素、异槲皮素苷和槲皮万寿菊素及其苷。结论建立的万寿菊花醇提物的指纹图谱,为万寿菊花的质量控制提供参考。     

2000～2009年我国优秀硕士论文中药物正交试验的统计分析

目的:分析我国药物研究方面硕士研究生对正交试验设计的使用情况与特点.方法:以中国知网中药物研究的优秀硕士论文为材料,对正交试验使用的频次、各类药物中的分布、所涉及的院校、学科、专业、研究内容、正交试验设计表的类别、结果处理等数据进行统计分析.结果:正交试验设计在药物研究的优秀硕士论文中于2000年开始出现,总体呈增加趋...     

黑龙江产万寿菊花醇提物的指纹图谱研究

目的 建立黑龙江产万寿菊花醇提物的指纹图谱并定性分析共有峰,为万寿菊花的质量控制提供参考。方法 采用HPLC分离UV检测建立色谱指纹图谱,Zorbax Eclipse XDB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25 ℃,检测波长254 nm;用LC-MS定性共有峰,电喷雾离子源（ESI）,负离子模式扫描,雾化器压力241.325 kPa,干燥器温度350 ℃,干燥气体积流量10 L/min,扫描范围：m/z 50～1 000。结果 万寿菊花醇提物的指纹图谱有8个共有峰,并具有较好的精密度、重复性和稳定性,其中5个共有峰所对应的化学物质为万寿菊素、异槲皮素、异槲皮素苷和槲皮万寿菊素及其苷。结论 建立的万寿菊花醇提物的指纹图谱,为万寿菊花的质量控制提供参考。