LC-ESI-MS快速同时测定冬虫夏草中主要核苷类成分

目的:建立同时快速测定冬虫夏草中腺嘌呤、腺苷和虫草素含量的方法.方法:LC-ESI-MS法,采用选择性离子检测(SIM)和电喷雾离子化(ESI),色谱条件为shimadzu VP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸(92∶7∶1),以甲醇为提取溶剂和2-氯腺苷为内标.结果:腺嘌呤线性回归方程为Y=0.072 64X+0.006 22,线性范围为0.8～130.0 mg·L~(-1),r=0.998 7;腺苷线性回归方程为Y=0.159 7X+0.014 6,线性范围为0.5～124.5 mg·L~(-1),r=0.9991;虫草素线性回归方程为Y=0.194 2X+0.018 6,线性范围为0.5～128.5 mg·L~(-1),r=0.999 4;腺嘌呤、腺苷和虫草素的加标回收率分别为98.76%,99.37%和99.26%.结论:方法灵敏、快速和选择性好,可用于同时快速测定冬虫夏草中腺嘌呤、腺苷和虫草素含量及质量控制.     

HPLC-ESI-MS测定冬虫夏草和蚕蛹虫草中腺苷和虫草素含量

目的 :建立测定冬虫夏草及蚕蛹虫草中腺苷和虫草素的方法。方法 :HPLC-ESI-MS法 ,用甲醇为提取溶剂 ,采用选择性离子检测 (SIM)和电喷雾离子化 (ESI) ;色谱条件 :ShimadzuVP-ODS色谱柱 ;流动相水 甲醇 甲酸(94∶5∶1) ,以 2 氯腺苷为内标。结果 :腺苷回归方程Y=0 .1346X +0.0129,r=0.9984 ,线性范围 0.5～124.5mg·L^-1;虫草素回归方程Y=0.2164X +0.0215 ,r=0.9991,线性范围 0.5～ 136 .5mg·L^-1;腺苷和虫草素加样回收率分别为 95 .8%及 98.1%。结论 :方法灵敏、快速和选择性好 ,可用于冬虫夏草及其代用品中腺苷和虫草素的分析及质量控制。     

气相色谱-质谱结合化学计量学分析墨旱莲挥发油的研究

目的 定性分析墨旱莲的挥发油.方法 采用水蒸气蒸馏法提取墨旱莲挥发油,用气相色谱-质谱法进行测定分析,用直观推导式演进特征投影法对二维数据中的重叠峰进行解析,并利用质谱数据库相似度匹配的方法结合程序升温保留指数对挥发油成分进行定性定量分析.结果 从挥发油中共鉴定出111种化合物,占挥发油总量的92.74%,其主要的挥发性成分为:十五烷(13.83%)、α-石竹烯(10.88%)、十七烷(8.32%)和2-甲基-5-异丙基苯酚(7.46%).结论 化学计量学方法可以得到更多更准确的组份含量信息;利用保留指数信息结合质谱数据库相似度匹配的方法可以获得更加可靠的定性结果.     

气相色谱-质谱联用和光谱相关色谱法用于清肝注射液及茵陈药材中挥发性成分的相关分析

目的对清肝注射液和茵陈药材中的挥发性成分进行定性、定量测定,并分析注射液和药材之间的相关性。方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定清肝注射液及茵陈药材中的挥发性成分并用光谱相关色谱法对它们之间的相关性进行分析。挥发性成分采用水蒸气蒸馏法提取。结果清肝注射液中分离出的23个主要物质,有21个来源于茵陈药材。茵陈药材中分离28个物质,定性25个。结论GC-MS法与光谱相关色谱法结合可对具有挥发性成分的中药注射液及其对应药材的相关性进行快速比较分析。     

赤芍挥发性成分的GC-MS与直观框导式演进特征投影法分析

 目的定性、定量分析赤芍中挥发性成分、方法利用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测,再通过直观推导式演进特征投影(HELP)法对产生的二维色谱-质谱数据进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,根据其保留时间和质谱,在质谱库中进行相似检索,实现对组分的定性,再用总体积积分法进行定量。结果共分辨出57个色谱峰,通过质谱库对分辨的纯组分进行检索,鉴定了其中38个组分,占赤芍挥发成分总合量的95.21%。结论赤芍主要挥发成分为(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸,正十六碳酸和水杨醛。     

气相色谱/质谱和化学计量学解析法用于千斤拔挥发性成分的分析

目的:研究蔓性千斤拔的挥发性成分。方法:利用水蒸气蒸馏法提取蔓性千斤拔挥发油,用GC-MS检测,用子窗口因子分析法(SFA)分辨重叠色谱峰,从而获得每一组分的纯色谱和质谱,依靠每一组分纯质谱在NIST质谱库进行相似性检索而定性分析,用总体积积分法进行定量分析。结果:共分辨出76个色谱峰,鉴定出59个化学成分,占总含量的86.58%。主要组分为金合欢醇、β-愈创烯、α-雪松烯、长叶环烯、γ-雪松烯和β-雪松烯。结论:本文提出的方法不仅可鉴定的化合物数目增加,而且也提高了定性准确度,该法能用于千斤拔的进一步开发和质量控制。     

气相色谱-质谱联用和光谱相关色谱法用于清肝注射液及菌陈药材中挥发性成分的相关分析

目的对清肝注射液和菌陈药材中的挥发性成分进行定性、定量测定，并分析注射液和药材之间的相关性。方法采用气相色谱-质谱（GC-MS）法测定清肝注射液及菌陈药材中的挥发性成分并用光谱相关色谱法对它们之间的相关性进行分析。挥发性成分采用水蒸气蒸馏法提取。结果清肝注射液中分离出的23个主要物质，有21个来源于菌陈药材。菌陈药材中分离28个物质，定性25个。结论GC—MS法与光谱相关色谱法结合可对具有挥发性成分的中药注射液及其对应药材的相关性进行快速比较分析。     

丹桂挥发油的气相色谱-质谱联用分析

目的 分析丹桂挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法从丹桂中提取挥发油,利用GC-MS联用技术,结合化学计量学方法对其化学成分进行定性和定量分析.结果 共鉴定出48种组分,占出峰总面积的92.79%.结论 GC-MS结合化学计量学方法对复杂组分进行分析,可大大提高定性定量结果的准确性.     

多波长高效液相色谱法同时测定杜仲中三类有效成分

目的应用高效液相色谱法同时对杜仲中三类有效成分进行测定,为杜仲的鉴别提供了可靠的方法。方法采用Dionex C18柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相组成为甲醇—0.1%磷酸水进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长分别为210nm、240nm、280nm、320nm,柱温为25℃。结果色谱峰分离情况良好,利用高效液相色谱法对杜仲中的京尼平苷酸,绿原酸,松脂醇二葡萄糖苷,桃叶珊瑚苷同时进行测定。结论该方法简便,重现性好,能同时测定杜仲中三类有效成分,为有效地控制杜仲药材的内在质量提供科学依据。