减肥保健食品中添加化学药物的快速检测方法研究

目的建立薄层色谱法和液相色谱-质谱联用法检测常见减肥类保健食品中添加的化学药。方法运用薄层色谱法快速初筛,液相色谱-质谱联用法定性鉴定的色谱光谱综合运用技术。结果建立的方法能够系统而快速地鉴别出添加的盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞、士的宁、盐酸麻黄碱、氢氯噻嗪等化学药物成分。结论本方法准确可靠、简便易行,易于推广。     

正交设计优选乳宁丸中总氨基酸的测定工艺

优选出乳宁丸中总氨基酸的最佳测定工艺。方法：采用L9（3^4）正交试验设计,以水解温度、水解时间和盐酸浓度为考察因素,乳宁丸中总氨基酸的含量和得率为考察指标,确定乳宁丸中总氨基酸的最佳提取条件。结果：最佳测定工艺为水解温度llO℃,水解时间为22h,盐酸浓度为6mol·L^-1。结论：该优化测定工艺可用于乳宁丸中总氨基酸的测定,为乳宁丸的进一步研究提供了参考。     

白术饮片质量分析报告

目的：评价白术饮片的总体质量状况。方法：采用法定标准检验与探索性研究相结合的方法对白术质量进行评价和分析。结果：共抽取248批次白术饮片,按法定标准检验,合格率为96.0%,不合格率为4.0%;不合格项目为二氧化硫残留量和色度,不合格原因为过度硫熏和炮制过度。按探索性研究方法检验,合格率为37.1%,不合格率高达62.9%,不合格原因主要是各产地白术一致性差、指标成分不达标、滥用植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂农药以及重金属超标等。结论：综合法定检验和探索性研究结果,白术饮片总体质量状况评价为“一般”,建议对白术进行规范化种植,完善提高白术饮片现行质量标准,并加强监管。     

柱前衍生HPLC法测定脑血康颗粒中亮氨酸和异亮氨酸的含量

目的:建立脑血康颗粒中亮氨酸和异亮氨酸的含量测定方法.方法:以异硫氰酸苯酯柱前衍生,采用RP-HPLC法测定脑血康颗粒中亮氨酸和异亮氨酸的含量,色谱柱:Diamousil C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈及0.1 mol/L的乙酸钠溶液分别为流动相A、B,流速:1.0 mL/分,检测波长:2...     

HPLC-柱后光化学衍生法测定大七厘制剂中黄曲霉毒素含量及安全性评价

目的 建立免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱测定大七厘制剂中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法.方法 样品经过70％甲醇溶液匀浆提取,用水稀释后经免疫亲和柱富集净化,经C18色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,柱后光化学衍生,荧光检测器进行检测.结果 黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2分别在进样量为10.15～50.75 pg、2.515～12.575 pg、10.1～50.5 pg、2.51～12.55 pg与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为87.4％～ 105.5％,RSD≤1.6％.结论 该方法可作为大七厘制剂中黄曲霉毒素的检测方法.     

不同产地覆盆子药材的指纹图谱研究

目的 建立不同产地覆盆子药材指纹图谱评价体系。方法 采用Agilent 5TC-C18色谱柱,柱温25℃,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长360 nm;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）计算相似度。结果 9批覆盆子样品的指纹图谱共标定了13个共有色谱峰,相似度在0.933～0.992之间。结论 建立的不同产地覆盆子高效液相色谱（HPLC）指纹图谱符合技术要求,为覆盆子的质量控制与资源开发提供了参考。     

基于熵权法和灰色关联度法的消炎镇痛膏质量评价

目的：将熵权法与灰色关联度法相结合构建模型,对消炎镇痛膏进行多指标综合质量评价。方法：测定来源于18个企业的36批消炎镇痛膏样品中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚、盐酸苯海拉明6个指标成分的含量,采用灰色关联度法,以熵权法所得权重作为分辨系数（ρ）,构建消炎镇痛膏质量评价模型。结果：麝香草酚、冰片权重最大,提示含量测定可能需要增加更有标志性的指标成分;不同企业的36批消炎镇痛膏相对关联度值为0.145～0.849,说明不同企业间的产品质量存在较大差异,编号为11、12、36、35、16、15的样品质量较优。结论：基于熵权法分别赋权后提高了灰色关联度法的可靠性及科学性,所建立的模型具有通用性,可用于消炎镇痛膏的质量评价,可为其质量控制提供参考。     

基于特征理化指标的消炎镇痛膏两种生产工艺质量考察

目的：考察消炎镇痛膏不同生产工艺的质量。方法：分别测定热压法和溶剂法生产的消炎镇痛膏挥发性成分的 含量和黏附力,使用统计学软件 SPSS 22.0 处理实验数据。结果：热压法和溶剂法生产的消炎镇痛膏特征理化指标均有 统计学意义。结论：溶剂法和热压法生产的消炎镇痛膏各有优缺点,两种生产工艺均需要进一步改进。     

HPLC法测定中药材覆盆子中黄曲霉毒素的含量及安全性评价

目的 测定覆盆子中黄曲霉毒素含量并对其进行安全性评价。方法 覆盆子经取样、粉碎、过筛、70%甲醇匀浆提取、稀释、离心、免疫亲和柱富集、除杂、甲醇洗脱制样,使用C18色谱柱分离,光化学衍生器柱后衍生,并由荧光检测器测定结果。结果 方法线性良好（r>0.999）,平均回收率为93.8%～97.7%,RSD≤1.6%。结论 中药材覆盆子被黄曲霉毒素污染的风险低,安全性较好。