UPLC-MS/MS与G1-熵权法多指标综合评分优化净石合剂提取工艺

目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定净石合剂水提物中12个指标性成分含量(京尼平苷酸、绿原酸、去甲异波尔定、苦杏仁苷、王不留行黄酮苷、毛蕊花糖苷、β-蜕皮甾酮、甘草苷、槲皮素、山柰酚、甘草酸、乌药醚内酯),并优化其水提工艺。方法:采用UPLC-MS/MS法,正负离子切换多反应监测(MRM)模式进行定量分析。色谱分离采用Waters CORTECS C₁₈色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.25mL·min^-1,柱温40℃,以上述12个成分的含量及浸膏得率为评价指标,在单因素试验基础上,采用正交试验联用G1-熵权法,以加水量、提取时间、提取次数为考察因素进行提取工艺优化。结果:在优化的色谱与质谱条件下,净石合剂提取物中12个成分在考察的浓度范围线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率96.89%~101.07%,RSD<4.6%,得到最佳工艺参数为药材加15倍质量的水浸泡2h,提取2次,每次2h。结论:建立的UPLC-MS/MS同时测定净石合剂中12个成分的方法快速、简便、灵敏度高,优化的提取工艺稳定可行,可为其进一步开发利用奠定基础。