消旋棉酚拆分的研究——Ⅳ.苏(-)或(+)-1-(对硝基苯基)-1,3-二羟基丙胺-2为拆分剂

本文介绍以光学活性苏-1-(对硝基苯基)-1,3-二羟基丙胺-2为拆分剂,与消旋棉酚缩合,用常压柱色谱或溶剂结晶法分离得到两个光学纯的非对映体,然后分别水解得(+)和(-)-棉酚。     

消旋棉酚拆分的研究——Ⅲ.胺缩棉酚理化性质的研究

本文报道消旋棉酚与15种不同结构的光学活性胺缩合产物的薄层色谱性质和核磁共振氢谱数据,以及8个光学活性胺与光学活性棉酚缩合物的光学稳定性,并探讨了结构与这些性质的关系。     

消旋棉酚拆分的研究——Ⅱ.手性α-甲基苯乙胺及α-甲基苄胺为拆分剂

本文报道用中压柱色谱快速分离S或R-α-甲基苯乙胺及S或R-α-甲基苄胺缩(±)-棉酚的方法,可得光学活性胺缩(+)或(一)-棉酚非对映体,经水解分别得到(+)或(一)-棉酚。并证明胺缩光学活性棉酚非对映体之间有互相转化的性质,此特性可利用于棉酚对映体的转化。     

吩噻嗪类化合物的研究

合成了28个2-位、10-位取代吩噻嗪衍生物.其中有10-(γ-肼代丙基)-吩噻嗪(Ⅻ)、10-吩噻嗪基甲酰阱(XXXVI)及N′-(10-吩噻嗪甲酰)-异菸肼(XXXVIII)等几个化合物对中枢神經系統具有不同程度的抑制作用。     

消旋棉酚拆分的研究——Ⅱ.手性α-甲基苯乙胺及α-甲基苄胺为拆分剂

本文报道用中压柱色谱快速分离S或R-α-甲基苯乙胺及S或R-α-甲基苄胺缩(±)-棉酚的方法,可得光学活性胺缩( )或(一)-棉酚非对映体,经水解分别得到( )或(一)-棉酚。并证明胺缩光学活性棉酚非对映体之间有互相转化的性质,此特性可利用于棉酚对映体的转化。     

消旋棉酚拆分的研究——Ⅲ.胺缩棉酚理化性质的研究

本文报道消旋棉酚与15种不同结构的光学活性胺缩合产物的薄层色谱性质和核磁共振氢谱数据,以及8个光学活性胺与光学活性棉酚缩合物的光学稳定性,并探讨了结构与这些性质的关系。     

前列腺素的研究Ⅰ 消旋前列腺素F_(2α)及其ω-乙基同系物的合成

本文对Corey合成光学活性PGF_2α路线进行简化,合成了dl-PGF_2α及dl-ω-乙基PGF_2α,用Arbuzov反应合成2-氧庚烷磷酸二乙酯(7A)及2-氧壬烷磷酸二乙酯(7B)。用Moffatt氧化(DMSO,DGC,无水磷酸)将氢解物(5)氧化为醛(6),用过量二异丁基铝氢于-78°还原3′-醇(9Aα及9Bα),可将其γ-内酯还原为γ-内半缩醛,同时除去5-联苯甲酰基,生成中间体(10Aα)及(10Bα),再与溴化5-三苯鏻戊酸之Wittig试剂缩合得到dl-PGF_2α(11A)及dl-ω-乙基PGF_2α(11B).     

柱前衍生化的人血浆中(+),(-)棉酚的HPLC测定法

本文报道分别定量检测人血浆中(+),(-)棉酚含量的高效液相色谱测定法。棉酚人血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,上清液加手性试剂——(+)-2-氨基-1-丁醇,75℃加热45min。反应液加NaCl进行溶剂反混合处理后,取乙腈层50～100μl进样。选用ODS固定相,紫外254nm检测,以甲醇—异丙醇—水—磷酸(80:20:20:0.1 V/V)为流动相,流速1.2ml/min时,(+),(-) 棉酚衍生物的保留时间分别为4.2,7.7 min。检测人血浆中(+),(-)棉酚在0.125～2.0μg/ml范围内呈线性关系。棉酚回收率达94～98%,此法已用于棉酚的临床血药浓度监测和动物实验研究。     

计划生育药物的合成——Ⅰ.甾体口服避孕药高诺酮的全合成

本文报告高诺酮(Norgestrel)(Ⅰ)的简便合成方法。即用异硫脲盐(Ⅴ)与2-乙基环戊二酮-1,3(Ⅵ)缩合得Ⅶ,然后在乙二醇中以酸为催化剂,同时进行环合和17-酮基保护,生成缩酮(Ⅷ),再经选择性氢化、锂-氨还原和水解,得双酮(Ⅺ)。双酮(Ⅺ)用乙炔-氢氧化钾选择性炔化后,即可得到60%左右的高诺酮(Ⅰ)。     

β-二乙胺基乙醇二苯基丙基乙酸酯盐酸盐的合成

β-二乙胺基乙醇二苯基丙基乙酸酯盐酸盐(SKF 525 A)为药物转化酶研究用的试剂。所需的二苯基丙基乙酸,系由下法制得:安息香与丙基格氏试剂反应可得二醇,用酸重排可得醛,再用高锰酸钾氧化可得酸。