气相色谱法测定阿戈美拉汀原料药中乙酸和乙醚残留

目的 建立测定阿戈美拉汀原料药中残留的2种有机溶剂（乙酸、乙醚）的检测方法。方法 采用直接进样气相色谱法,色谱柱为DB-FFAP毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.5 μm）,载气为高纯度氮气;柱温40℃,维持2 min,以50℃/min升至120℃;再以20℃/min升至220℃,维持2 min;氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,载气流量为2 mL/min,进样量1 μL,分流比为20∶1。结果 在考察的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7～0.999 8）,2种残留溶剂均完全分离,精密度试验RSD值以及被测组分的平均回收率均符合要求。结论 该气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测阿戈美拉汀原料药中残留的有机溶剂。