基于UPLC-MS/MS对阿卡波糖和米卡芬净钠中异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯的质量控制

建立了超高效液相-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定阿卡波糖和米卡芬净钠中异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯的质量控制方法。以0.01 moL/L甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,Agilent Eclipse Plus C18 RRHD(50×2.1 mm 1.8μm)为色谱柱进行梯度洗脱分离,质谱采用正离子多反应监测(MRM)模式采集数据。经验证,该方法线性关系好,检出限低,回收率高,可用于阿卡波糖和米卡芬净钠工艺中异丙苯磺酸甲酯及异丙苯磺酸乙酯的质量控制和工艺优化。     

2D-HPLC-QTOF法对比阿培南开环物鉴定

摘要：目的 建立在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-HPLC-QTOF)法鉴定比阿培南开环物的质谱方法。方法 采 用在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相进行脱盐后直接进行质谱分析,根据推测结构进行 化学合成该杂质,然后进行核磁结构确认。结果 该方法有效地解决了比阿培南流动相中含不挥发性盐的色谱系统不适用于液 相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题并确认该未知杂质为比阿培南开环物。结论 该方法可以快速、简便、灵敏、准确地用质谱来 定性测定比阿培南中的开环物。     

2D-HPLC-QTOF法对注射用盐酸表柔比星中二聚体的鉴定

目的 建立在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-HPLC-QTOF)法检测注射用盐酸表柔比星中二聚体的质谱方法。方法 采用在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法，一维液相进行分离，二维液相进行脱盐后直接进行质谱分析。结果 该方法有效地解决了盐酸表柔比星二聚体难制备及流动相中含不挥发性磷酸和十二烷基硫酸钠离子对试剂的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题，并确认该未知杂质为盐酸表柔比星二聚体。结论 该方法可以快速、简便、灵敏、准确地用质谱来定性测定注射用盐酸表柔比星中二聚体。     

硫酸博来霉素中组胺残留方法学研究

目的 建立硫酸博来霉素中组胺残留研究方法。方法 采用Agilent Eclipse Plus C18(3.0mm×100mm，1.8μm)色谱柱，流动相A为0.01mol/L 乙酸铵(甲酸调pH至3.0)，流动相B为乙腈，梯度洗脱，质谱检测器，流速0.3mL/min。结果 组胺的线性范围为1.02~50.81ng/mL，相关系数r＞0.99，方法检出限浓度为0.30ng/mL(相当于样品浓度0.38ppm)，定量限浓度为1.02ng/mL(相当于样品浓度1.28ppm)，样品加标回收率在80%~120%。结论 该方法无需衍生，可以快速、简便、灵敏、准确地用质谱来定性定量测定硫酸博来霉素中组胺含量。     

基于UPLC MS/MS对盐酸表阿霉素中14-溴-4'-表柔红霉素的质量控制

建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC MS/MS）对盐酸表阿霉素中14-溴-4’-表柔红霉素质量控制的方法。采用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.3mL/min。经验证14-溴-4’-表柔红霉素的线性范围为0.5474～10.9484ng/mL,相关系数r=0.9999,方法检出限浓度为0.1642ng/mL,定量限浓度为0.5474ng/m L,样品加标回收率在99.0%～101.3%。可用于快速、简便、灵敏、准确地测定盐酸表阿霉素中14-溴-4’-表柔红霉素的含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定吡柔比星中10种元素杂质

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定吡柔比星中Li、V、Co、Ni、Cu、Cd、Hg、As、Sb、Pb共10种元素杂质的含量。方法 供试品经微波消解后采用ICP-MS法对10种金属元素进行测定，以Y、Te和Bi元素为内标校正基体效应和漂移。结果 10种元素在各自的检测浓度范围内线性关系良好(r均>0.9997)。准确度各浓度点平均回收率为86.3%～115.3%(n=3)，加标回收率RSD为0.66%～3.2%(n=3)；重复性加标回收率平均值为88.1%～109.8%(n=6)，加标回收率RSD为1.0%～2.2%(n=6)；中间精密度加标回收率平均值为88.7%～108.5%(n=6)，加标回收率RSD为0.69%～1.9%(n=6)；两分析人员12份溶液加标回收率RSD为1.3%～5.7%(n=12)。结果均符合现行版的USP中方法学验证的要求，不同样品批次中10种元素杂质的含量均符合ICH规定。结论 本方法操作简单，分析速度快，准确性好，灵敏度高，可用于吡柔比星原料药中元素杂质的质量控制。