甘肃产马尾连药材质量标准提升研究

目的 完善和提高马尾连药材质量标准,为进一步开发马尾连药材提供基础。方法 在市场调研的基础上,采集和收集样品,并查阅馆藏标本,进行对比研究,掌握当前市场商品情况;利用薄层色谱法对马尾连进行定性鉴别,同时建立HPLC法测定马尾连药材中盐酸小檗碱的含量测定方法。结果 甘肃产马尾连主要来源于贝加尔唐松草Thalictrum baicalense Turez.的干燥根;薄层色谱分离良好,斑点清晰;盐酸小檗碱在5.0～160.0μg?mL_^-1范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验 RSD均小于1.8%,平均加样回收率为101.99%(RSD=2.53%,n=6)。结论 本研究所建立方法简单、准确,可用于马尾连药材的质量控制。     

灰毡毛忍冬不同发育期花蕾中3种成分含量的变化研究

目的 比较灰毡毛忍冬不同发育期花蕾中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。方法 色谱柱：CAPCELL PAK C₁₈ MG（250 mm×4.60 mm,5 μm）;流动相：乙腈（A）-0.4%醋酸溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;紫外检测波长：330 nm;蒸发光散射检测器条件：漂移管温度110℃,气体流速3.0 L·min^-1,撞击器关;柱温：30℃。收集不同发育期（幼蕾期、三青期、大白期、银花期、金花期、凋花期）花蕾样品,采用HPLC-UV-ELSD串联技术,以外标两点法计算绿原酸的含量,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。结果 灰毡毛忍冬中绿原酸和川续断皂苷乙含量以三青期最高,分别为6.934%,1.800%;灰毡毛忍冬皂苷乙以幼蕾期最高,为9.351%,较三青期高0.227%。结论 通过对灰毡毛忍冬花蕾不同发育期的含量比较可见,最佳采收期为三青期,此时绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量高。     

关黄柏饮片标准汤剂的质量标准研究

目的:建立关黄柏标准汤剂的质量控制方法。方法:收集具有代表性的10批关黄柏饮片,参照标准,制备标准汤剂。以盐酸巴马汀和盐酸小檗碱为定量检测指标,计算二者平均转移率与出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果:对10批关黄柏饮片标准汤剂进行含量测定,指标成分的平均转移率为51.3%～65.9%,出膏率为17.3%～20.4%;并利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)进行分析,标定了10个共有峰,确认了其中3个峰,分别为盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱;指纹图谱相似度均大于0.95。结论:建立了系统评价关黄柏饮片标准汤剂的质量评价方法,可为源于关黄柏水煎液的相关制剂的质量控制标准的制定提供参考。     

前胡类药材的化学成分及质量控制方法研究

目的：概述前胡类药材化学成分及其相关成方制剂的质量控制标准的研究现状,为前胡类药材及成药的标准研究提供参考。方法：检索并查阅前胡类药材相关研究文献及标准记载情况,归纳其主要化学成分及制剂的质量控制方法。结果：以“前胡”为药材名的药用植物较多,其所含化学成分主要有香豆素类、黄酮类、萜类及挥发油类;质量标准除《中华人民共和国药典》收载前胡及紫花前胡外,尚有多省份地方药材标准收载以前胡的近缘种作为地方习用品使用。质量控制方法主要涉及性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别、指纹图谱、含量测定等方法。结论：前胡为常用传统中药,应用广泛,前胡及其中成药的质量标准参差不齐,有待进一步提升。     

甘肃紫斑牡丹花粉中脂肪酸的分析研究

目的：分析评价甘肃紫斑牡丹花粉中的脂肪酸类成分。方法：采用溶剂法超声提取紫斑牡丹花粉中脂肪酸类成分,经三氟化硼-甲醇法催化甲酯化,以气相色谱-质谱-选择离子监测模式(GC-MS-SIM)对紫斑牡丹花粉及其破壁花粉样品进行分析。采用HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气：高纯氦气;程序升温：起始温度50℃,以8℃.min_-1升至155℃,保持2min;再以10℃.min_-1升至175℃,保持2min;以1.3℃.min_-1升至190℃,保持8min;最后以6℃.min_-1升至280℃,保持5min。不分流进样;进样口温度：260℃;进样量：1μL。结果：紫斑牡丹花粉中主要含有C6~C24的18种脂肪酸,其中辛酸、十四烷酸、十六烷酸、油酸、亚油酸、亚麻酸含量较高;紫斑牡丹花粉中的脂肪酸以不饱和脂肪酸为主,不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的50.46%~60.96%;破壁的紫斑牡丹花粉中脂肪酸总量是未破壁样品的6~7倍。结论：所建立的分析方法简便、准确,适于甘肃紫斑牡丹花粉中脂肪酸类成分的分析;该研究可为后续紫斑牡丹花粉资源的开发与利用提供了一定的依据。     

生物标志物指导下的抗肿瘤药物研发

生物标志物已成为抗肿瘤药物研究与开发的关键要素,越来越多的信号分子和通路被确证为抗肿瘤药物的治疗靶点,寻找和发现有价值的抗肿瘤药物活性预测生物标志物已经成为目前抗肿瘤药物研发的热点。生物标志物作为一种探针能够指示抗肿瘤药物的生物药理活性,对精准研发抗肿瘤药物活性与临床试验具有很好的预测性,生物标志物指导下的抗肿瘤药物研发能够降低药物研发失败的风险。作者综述了基于生物标志物的抗肿瘤药物导向预测研究,旨在抗肿瘤药物研发过程中,合理的选择生物标志物,提高抗肿瘤药物研发的精准性。     

HPLC法同时测定杏苏止咳糖浆中5种成分

目的 建立HPLC法同时测定杏苏止咳糖浆(苦杏仁、紫苏叶、前胡等)中5种成分的含量.方法 该药物80％甲醇提取液的分析采用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水(含0.05％磷酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、237、32...     

TEM β-内酰胺酶变构位点与相应先导药物的研究

目的 对前期研究发现的TEM β-内酰胺酶变构位点的功能性进行进一步的验证,并针对该位点开展潜在的先导药物分子的研究。方法 采用长时间全原子分子动力学模拟,分别对β-内酰胺酶的野生型结构与耐药性突变型进行模拟,通过分析活性位点和变构位点在野生型与突变型中功能性变化的情况,以研究变构活性位点是否可以克服抗生素的耐药性;并针对变构位点采用虚拟筛选的方法,通过筛选大型化合物数据库,筛选潜在的先导候选药物分子。结果与结论 长时间分子动力学模拟表明,不同于活性位点,β-内酰胺酶变构活性位点不会受到突变体的影响;虚拟筛选发现一些苯基呋喃类和吲哚类化合物可结合于变构位点,具有潜在的变构抑制调节功能。本文再次验证了前期发现的TEM β-内酰胺酶变构位点潜在的成药性,并针对该位点发现了两大类候选变构抑制剂。     

清胃散治疗牙周病的网络药理分子机制探讨

目的 利用网络药理学和分子对接技术解析清胃散治疗牙周病的作用机制。方法 借助中药计算系统生物学实验室数据库和中医药百科全书数据库检索清胃散的化学成分和潜在作用靶点,利用Gene数据库查询与牙周病相关的基因。在STRING 11.0平台进行蛋白互作分析,通过DAVID 6.8数据库进行基因本体功能富集分析和基于京都基因与基因组百科全书生物通路富集分析。采用CytoSape 3.6.1软件构建可视化网络。利用分子对接技术验证关键活性成分和关键靶点的结合活性。结果 清胃散方中关键药味是黄连、牡丹皮、升麻,关键活性成分是山柰酚、阿魏酸、维斯阿米醇、儿茶素、黄连碱、小檗碱、小檗红碱、藁本内酯,关键作用靶点是前列腺素G/H合成酶2、一氧化氮合酶3、一氧化氮合酶2、白细胞介素6和肿瘤坏死因子,主要调控肿瘤坏死因子信号通路和细胞因子-受体相互作用。结论 本研究初步明确了清胃散通过多成分、多靶点、多通络治疗牙周病的药效作用机制,为深入研究清胃散的药效物质基础和作用机制提供参考。     

染色关黄柏中金胺O的检测方法研究北大核心CSCD

目的:建立高效液相色谱方法,用于非法染色的关黄柏饮片中金胺O的检测。方法:采用TLC、HPLC-DAD法对样品中的金胺O进行快速筛查:用70%乙醇为提取溶剂,以硅胶G为吸附剂,二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水(4∶5∶1∶1)的下层溶液为展开剂,进行TLC筛查;采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.025 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH为3.0)(35∶65),流速1 mL·min^(-1),检测波长432 nm,进行定性鉴别。进一步利用HPLC-MS/MS法对阳性样品进行验证,采用Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^(-1)醋酸铵水溶液(冰醋酸调pH 4.5)(32∶68)为流动相,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,采用电喷雾离子源正离子、子离子扫描模式,母离子m/z 268.0,子离子扫描范围m/z 20~300,干燥气流速11 L·min^(-1),裂解电压90.0 V,碰撞能量25 eV;同时,建立HPLC测定阳性样品中的金胺O定量方法,色谱条件同HPLC-DAD筛查方法。结果:采用TLC、HPLC法对30批市售品进行快速筛查,发现6批样品检出金胺O,并用HPLC-MS/MS对可疑样品进行确认,三者测定结果一致;HPLC法定量测定,金胺O进样量在0.021 8~1.52μg范围内线性关系良好,阳性检出样品中金胺O含量为39.9~324.2μg·g^(-1)。结论:TLC、HPLC-DAD与HPLC-MS/MS的方法,三者相结合,可快速、准确、灵敏地检测出关黄柏中金胺O。