江西地方药材野山楂叶质量标准研究

目的：建立江西地方药材野山楂叶的质量标准.方法：建立药材的性状、显微特征和熊果酸TLC鉴别方法;采用HPLC方法测定熊果酸含量,色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18（250 mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-0.05％磷酸（87∶ 13）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210nm.结果：山楂叶的显微特征性强;熊果酸TLC色谱斑点清晰;熊果酸在0.01984～0.1984mg范围内呈良好线性关系,r=0.9991,回收率为98.71％,RSD为0.64％（n=3）.结论：方法简便,准确,重复性好,适用于江西地方药材野山楂叶的质量控制.     

黄柏片中金胺O及重金属检查

目的 建立黄柏片中金胺O的检查方法,同时考察该制剂中重金属残留水平。方法 金胺O采用超高液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）进行分析,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-6 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱离子源为电喷雾离子源（ESI）,数据采集模式为多反应离子监测（MRM）;重金属以汞、铅、铜、镉、砷、铬6种元素为分析指标,运用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对其含量进行测定。结果 所有样品未检出金胺O;铅、汞、镉、砷、铜5种元素的含量低于标准要求,但有1批样品铬含量超过儿童服用拟定限量值。结论 所建立的UPLC-MS/MS法可有效甄别黄柏片中是否存在金胺O,对重金属残留量的考察有助于评估其安全性。     

熊胆丸定性定量方法的研究

目的:建立熊胆丸的定性定量方法。方法:采用TLC法对方中的熊胆、黄连、龙胆、栀子进行定性鉴别;采用GC法同时测定熊胆丸中冰片、薄荷脑的含量。采用安捷伦DB-WAX毛细管柱(30 m×0.45 mm×0.85μm),载气为氮气,FID检测器,流速:3.0 mL.min-1;分流比为25∶1;进样体积为1μL。结果:TLC色谱中可检出熊胆、黄连、龙胆、栀子;龙脑浓度在56.0～672.0μg.mL-1范围内呈线性关系,3个浓度的平均回收率(n=3)分别为99.4%,101.6%,100.7%;薄荷脑浓度在56.9～683.3μg.mL-1内呈线性关系,3个浓度的平均回收率(n=3)分别为101.4%,100.0%,101.3%。结论:该方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,适用于该药的质量控制。     

地稔药材的质量标准研究

目的:为建立地稔药材的质量标准提供依据。方法:对地稔药材的性状、显微特征进行鉴别,采用薄层色谱(TLC)法对地稔药材中的没食子酸进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定药材中没食子酸的含量。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(2∶98,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为272 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:没食子酸的TLC图斑点清晰,分离度好。没食子酸的进样量在5.596~139.9μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为97.33%,RSD为1.55%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于地稔药材的质量控制。     

熊胆丸的质量标准研究

目的:建立熊胆丸的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中熊胆、黄连、龙胆、栀子进行定性鉴别;采用毛细管气相色谱法对样品中冰片、薄荷脑进行定量测定。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰;冰片、薄荷脑的检测浓度分别在56.9～683.3(r=0.9987)、56.0～672.0(r=0.9984)μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为98.68%、99.07%,RSD分别为1.1%、1.0%(n均为9)。结论:所建标准可用于熊胆丸的质量控制。     

冰片与假冰片的比较鉴别

冰片具有开窍醒神、清热止痛之效，临床多用于热病神昏、惊厥、中风惊厥、中恶昏迷、目赤、咽喉肿痛等方面。在乡镇、农村药店及诊所使用广泛，《中国药典》2005年版一部已收载。目前主要使用的冰片是由樟脑、松节油等经化学方法合成。笔者在近期药品检验中发现一种与正品外观性状极为相似的伪品。笔者从性状、溶解度、熔点等方面，对正品及冰片可疑样品的特征进行了对比试验，结果如下。     

酶法测定盐酸氟桂利嗪胶囊溶出度的考察

目的建立有效的体外溶出度测定方法。方法采用在溶出介质中加酶与不加酶两种方法分别测定不同厂家的盐酸氟桂利嗪胶囊的溶出度，并将两法测定结果进行比较。结果与结论对用药典法测定的溶出度不合格的盐酸氟桂利嗪胶囊，两法的测定结果有显著性差异。