GC-MS/SIM法测定不同产地杜仲叶中的氨基酸

目的 建立杜仲叶中氨基酸含量测定的GC-MS/SIM方法,并用此方法测定不同产地杜仲叶中氨基酸含量.方法 杜仲叶采用6 mol·L-1盐酸提取,提取液经BSTFA+ 1％ TMCS衍生化后进样,全扫描定性,选择离子监测内标法定量.色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 μm×0.25 mm),初始柱温为100℃,保持3 min,程序升温8℃·min-1至300℃,保持6 min,分流比为10∶ 1.结果 各氨基酸在相应的范围内线性关系良好(r＞0.999),平均回收率在89.6％～106.3％ (n=5),RSD在1.7％～6.0％.采用该法对4个不同产地的杜仲叶进行氨基酸的含量测定,结果表明杜仲叶中含有氨基酸15种,湖北恩施产杜仲叶氨基酸含量较高,为9.95％;重庆长寿产杜仲叶氨基酸含量较低,为5.80％.结论 本法简便灵敏、重现性好、准确度高,适用于杜仲叶中氨基酸的分离检测.     

气-质联用法测定莲子心中的氨基酸

目的:建立用气相色谱-质谱联用技术对中药莲子心中的氨基酸进行定性定量分析的方法。方法:莲子心采用水(1∶35)、6 mol·L-1盐酸(1∶25)高温回流提取,提取液经BSTFA+1%TMCS衍生后进样,采用全扫描(Scan)定性,选择离子监测(SIM)内标法定量。色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25μm×0.25 mm),初始柱温为100℃,保持3 min,程序升温8℃·min-1至300℃,保持6 min,分流比为10∶1。结果:测得水解氨基酸15种,游离氨基酸13种,总含量分别为7.14%和0.13%。样品的平均回收率(n=5)在85.7%～109.2%之间;RSD在0.77%～4.85%之间。结论:该方法处理过程简单,灵敏度和选择性高,可用于莲子心中氨基酸的分析测定。