替米沙坦油水分配系数的测定及其意义

目的:测定替米沙坦的油水分配系数,预测并解释其在人体内的吸收、分布、排泄情况。方法:以正辛醇-水为模拟系统,采用摇瓶法-紫外分光光度法,在232 nm 波长处测定分配平衡后油相中药物浓度,由此计算替米沙坦的油水分配系数。结果:在正辛醇-水体系中,pH=7.29时替米沙坦的油水分配系数 lgP=2.22。结论:应用摇瓶-紫外分光光度法,能够准确测定替米沙坦的油水分配系数,并由此推测其体内过程。     

顶空气相色谱法测定盐酸格拉司琼中硫酸二甲酯残留量

目的建立盐酸格拉司琼中硫酸二甲酯残留量的测定法.方法采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为Angilent INNOWAX毛细管柱,柱温50℃,单点对照法检测盐酸格拉司琼中硫酸二甲酯的含量.结果盐酸格拉斯琼中硫酸二甲酯未检出.且在同一色谱条件下,硫酸二甲酯的保留时间与可能存在的其它残留溶剂乙醇、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷和氯仿等的保留时间不同,方法的专属性良好;测得硫酸二甲酯的检出限为0.0016%.结论建立的方法能有效控制盐酸格拉司琼中硫酸二甲酯的残留量.     

顶空气相色谱法测定淫羊藿提取物中的残留有机溶剂

目的：建立淫羊藿提取物中残留有机溶剂：氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯的检测方法。方法：采用静态顶空色谱法，用Agilent INNOWAX毛细管柱（30m×0．320mm，0．25μm）分离测定氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯。以60℃为起始柱温，保持5min，再以5℃·min^-1升至120℃，保持2min，最后以15℃·min^-1升至180℃，保持3min，使用氢火焰离子检测器。结果：9种残留溶剂在26min内能很好地分离；标准曲线线性良好，r均≥0．9927，残留溶剂的回收率在82．26％～117．00％之间，RSD〈10．32％；精密度〈9．80％；9种有机溶剂的检测限范围为0．00001706％～0．004890％。淫羊藿提取物中仅检测到乙酸乙酯和乙醇，其含量都低于0．15％，而正己烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯在样品中未检出。结论：本实验建立的方法能有效检测淫羊藿提取物中9种残留有机溶剂，待测样品中残留有机溶剂含量符合中国药典规定。