HPLC梯度洗脱法测定对乙酰氨基酚原料药及有关物质对氨基酚

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定对乙酰氨基酚原料药及有关物质的含量。方法:用ZORBAXSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以5%乙腈的甲醇溶液和0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为272nm,流速1.0mL·min-1。结果:对乙酰氨基酚与对氨基酚能完全分离,对乙酰氨基酚和对氨基酚分别在10.64～106.4μg·mL-1和0.5104～5.104μg·mL-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9998,重复性试验的RSD为0.12%和8.6%。结论:该方法专属性好,操作简便,快速准确,可用于对乙酰氨基酚原料药及有关物质对氨基酚的含量测定。     

输尿管结石的超声诊断分析

目的 通过超声对输尿管结石进行检测、分析,提出超声诊断输尿管结石的具体操作手法及体会,更进一步认识超声在输尿管结石诊断中的应用价值.方法 分别对不同年龄患者进行统计,对390例检查结果进行分析,并与X线平片、肾盂造影进行对比.站呆输尿管结石好发于3个狭窄,以下段结石较多见,其中上、下段结石较容易显示,中段结石显示较困难.结论 超声是诊断输尿管结石简便、准确、有效的检测方法,对不同年龄都有较高的诊断价值,可为临床拟定治疗方案提供可靠的诊断依据.     

醋氯酚酸原料含量测定方法的研究

研究了紫外分光光度法及反相高效液相色谱法测定醋氯酚酸含量的方法。紫外分光光度法,含量在５０５～３００３μｇ／ｍｌ符合比尔定律。高效液相色谱法,色谱柱：ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＳｉＯ２（４ｍｍ×３００ｍｍ,５μｍ）,流动相：乙腈 ＫＨ２ＰＯ４（００１ｍｏｌ／Ｌ,ｐＨ４２０）（１∶２）,检测波长：２７７ｎｍ。在９８４０～４９２０μｇ／ｍｌ,峰面积与浓度呈线性关系,ｒ＝０９９９９。两种方法测定结果基本一致。     

抗痴呆药物CPI-1189的合成工艺改进

目的合成抗痴呆药物4-乙酰氨基-N-（叔丁基）苯甲酰胺（CPI-1189）并优化其合成工艺。方法以4-硝基苯甲酸为起始原料,经过酰氯化、酰胺化、催化转移氢化和M乙酰化4步反应合成目标化合物。结果目标化合物的总收率为67．9％,其化学结构经元素分析、1H—NMR、MS谱确证。结论与文献报道的方法相比较,本工艺以氯化亚砜为氯化剂,降低了成本,并改进了硝基还原反应工艺,缩短了反应时间,使操作条件更为简单、实用。