注射用替加环素细菌内毒素检查法

目的对注射用替加环素进行凝胶法干扰试验,建立注射用替加环素细菌内毒素检查的试验方法。方法采用2010年版中国药典二部附录细菌内毒素检查法。结果注射用替加环素稀释至浓度为0.0833mg.mL-1时对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论使用细菌内毒素检查法检查注射用替加环素中的细菌内毒素是可行的。     

盐酸多西环素缓释片的研制及释放度考察

目的考察盐酸多西环素缓释片的研制方法和释放度。方法参照美国食品药物监督管理局（FDA）批准的药品说明书中处方组分,采用紫外-可见分光光度法对缓释片进行溶出试验,根据释放度测定结果,用释药模型分别用零级、一级、Higuchi、Weibull方程作曲线拟舍,并按Peppas方程计算释放参数以判断其释药机理。结果样品溶出参数n=0．4521,主药以扩散和溶蚀相结合的方式释放。结论制备方法可行。盐酸多西环素质量浓度线性范围为4．0～25μg／mL,平均回收率为100．81％,r=0．9997.样品释放度为12h达90％以上,达到了设计的缓释效果。     

HPLC法测定恩格列净有关物质的方法学验证

目的：建立恩格列净原料药纯度及所含杂质的测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法,用Waters symmetry C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.01%（V/V）三氟乙酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱：0~10 min,流动相B 32%;10~50 min,流动相B 32%~95%;检测波长225 nm,流速1.0 mL/min,柱温45℃。结果：恩格列净与各杂质的分离度均>1.5,检出限均<9 ng/mL, 线性范围满足定量分析要求;重复性试验相对标准差（RSD）均<5%;供试品溶液和对照溶液在8 h内稳定性良好;各杂质的回收率为88.6%~106.1%,RSD均<10%。结论：本研究建立的方法检测灵敏度高,精密度好,可作为恩格列净原料药有关物质的控制方法。     

气相色谱法测定培美曲塞二钠中有机溶剂残留量

目的：建立培美曲塞二钠中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。方法：选用OV-101毛细管色谱柱为分离柱,FID检测器,外标法进行定量,并对分离条件进行了研究。结果：二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺的线性范围分别为5．1～50．6μg／ml（r=0．9997）、8．1-81．2μg／ml（r=0．9996）、7．5-75．2μg,／ml（r=0．9997）;平均回收率分别为99．74％、101．94％、100．58％;RSD分别为1．40％、2．07％、2．56％（n=6）;检测限分别为0．4、0.4、1．7μg/ml。结论：该方法快速、灵敏、准确,可作为培美曲塞二钠中有机溶剂残留量的测定方法。     

顶空毛细管气相色谱法测定替加环素中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法定量检测替加环素中的有机溶剂。方法采用气相色谱法测定。色谱柱:PEG-20M(30m×0.53mm,1μm);柱温采用程序升温;载气为氮气;采用氢离子火焰检测器。结果乙醚、甲醇、二氯甲烷和异丙醇均能得到有效分离;测得各组分的线性关系良好(相关系数均在0.999以上);平均回收率分别为99.4%,99.3%,97.5%和98.8%;最低检测限分别为0.42,0.61,1.53和0.65μg.mL-1。结论该方法灵敏,准确可靠,可用于替加环素中残留溶剂的检测。     

HPLC测定注射用地西他滨的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用地西他滨的含量及有关物质。方法采用Shimpack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol.L?1磷酸钾缓冲液(用磷酸调节pH值至6.8)-甲醇(98∶2)为流动相,流速:1.0 mL.min?1,检测波长:220 nm,柱温:15℃,进样量:5μL。结果主峰能与相邻杂质峰较好分离。地西他滨浓度在5.028~201.12μg.mL?1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8。低、中、高浓度平均回收率(n=3)分别为99.8%,100.2%,99.6%;RSD分别为0.27%,0.51%,0.60%;测定3批样品的含量分别为100.6%,99.3%,99.5%,有关物质分别为0.56%,0.49%,0.44%。结论该方法简便、准确、专属性强,可用于测定注射用地西他滨的含量及有关物质。     

注射用右丙亚胺制备、质量控制及稳定性考察

目的制备注射用右丙亚胺,建立其质量控制方法并考察其稳定性。方法制备注射用右丙亚胺;采用高效液相色谱法测定其含量及有关物质,并对制剂进行稳定性考察。结果本品处方以100mg/瓶甘露醇作为赋形剂,用0.1mol/L盐酸调节pH为1.9;右丙亚胺在4.4～44μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9999（n=5）,恒温加速试验6个月及长期留样24个月时主药含量及有关物质未见明显变化。结论该制剂处方工艺可行,质量可控,稳定性良好;所建立的含量测定方法重复性好,专属性强,结果准确可靠。     

RP-HPLC法测定替加环素的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定替加环素的有关物质.方法方法 1:色谱柱:采用安捷伦Agilent ZORBAXSB-C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2 mol爛L-1醋酸铵溶液(含0.01 mol爛L-1乙二胺四乙酸二钠)-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(67∶29∶4)(用三乙胺调pH值至7.9);检测波长为254 nm.方法 2:色谱柱:采用岛津Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.01 mol爛L-1磷酸二氢钠缓冲液(含0.02 mol爛L-1辛烷磺酸钠及0.5%三乙胺,以磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(75∶25);检测波长为246 nm.流速均为1 mL爛min-1;进样体积均为20μL.结果使用方法 1,杂质与替加环素能达到基线分离,替加环素与相邻峰的分离度为3.4,理论塔板数为3 446.线性范围为0.49～19.42μg爛mL-1,r=0.999 9.结论采用反相高效液相色谱法,专属性强,能准确、快速检测替加环素的有关物质,可用于替加环素的质量控制.