RP-HPLC法测定不同产地首乌藤中大黄素

目的:建立首乌藤中大黄素的反相高效液相色谱法含量测定方法,并对不同产地和采收时间的17个样品进行了定量分析.方法:Agilent zorbax SB-C18 column(250 mm×4.6 mm,5 μm)甲醇-水-磷酸(780:220:1)为流动相,检测波长286 nm.结果:大黄素在4.2～124.8 μg·ml-1范围内呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率103.3%,RSD为2.2%.结论:方法灵敏快速,准确可靠,可用于首鸟藤的质量控制.     

脉络通颗粒的质量标准研究

目的:研究脉络通颗粒(槐米,丹参,葛根,树脂残留物等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法对槐米、丹参进行定性鉴别;采用顶空气相色谱法对大孔吸附树脂残留物进行残留量检查,色谱柱为HP-INNOWax固定相的弹性石英毛细管柱,载气为高纯氮气,检测器为FID;采用HPLC法对葛根素进行定量分析,色谱柱为Agilent XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(25:75),检测波长为250 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;顶空气相色谱法精密度的RSD小于2%;葛根素在0.086 56～0.519 36μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为101.76%,RSD=1.89%(n=6).结论:方法简便可行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.     

头孢尼西钠无菌检查法考察

头孢尼西钠为第二代广谱、长效的头孢菌素,通过抑制细菌细胞壁合成产生抗菌活性。对G~+和G~-菌以及一些厌氧菌均有抗菌作用,对大多数β-内酰胺酶稳定。为了进一步考察头孢尼西钠的安全性,对临床用药给予指导,本文对头孢尼西钠无菌检查法进行了考察。     

GMP认证现场检查对QC实验室的要求

对QC实验室在GMP认证现场检查中的要求与注意事项加以探讨,并提出建议。     

荜铃胃痛颗粒的质量标准研究

目的研究荜铃胃痛颗粒(延胡索,大黄,黄连等)的质量标准.方法采用薄层色谱法对延胡索、大黄、黄连、吴茱萸、荜澄茄进行定性鉴别;采用RP-HPLC法对盐酸小檗碱进行定量分析.色谱柱为C18柱(ODS.250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol/L的磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至3.0)(2575).检测波长为347nm,流速1.0 ml/min.结果薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.04132～0.619 8μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.93%,RSD=0.60%(n=6).结论方法简便可行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.     

RP-HPLC法测定荜铃胃痛颗粒中盐酸小檗碱的含量

本文建立测定荜铃胃痛颗粒中盐酸小檗碱含量的反相高效液相色谱法。采用DiamonsilODS—C_(18)色谱柱,流动相：乙腈—0．02mol．L~1磷酸二氢钾(25：75,用磷酸调节流动相的pH值至3．0),检测波长：347nm；流速：1．0ml·min~(-1)。盐酸小檗碱在4．16～62．42μg·ml~(-1)浓度范围内呈良好线性关系,相关系数为0．9999,平均回收率100．72%,RSD为0．9%(n=5)。本方法简便、准确、重复性好,可用于荜苓胃痛颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法分析注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质和含量

目的:建立一种能用于注射用乳糖酸阿奇霉素中有关物质和含量控制的HPLC方法。方法:采用CAPCELL PAK C18(MGⅡ)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,磷酸调pH至8.4±0.1)-乙腈(45∶55),流速1.0 ml.min-1,检测波长210 nm。结果:有关物质与主成分阿奇霉素能达到基线分离;酸根对有关物质的测定无影响;阿奇霉素在0.469 0～1.407 0 mg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率98.6%(n=6),RSD为0.4%。结论:该法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于本品的质量控制。     

RP-HPLC法测定百乐眠胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量

目的建立RP-HPLC法测定百乐眠胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量。方法采用lichrospher C18色谱柱,流动相为甲醇：0.1%磷酸水溶液（82∶18）,流速为：1.0mL·min^-1,检测波长：254nm,柱温35℃。结果大黄素在0.0392～0.2741μg,r=0.9999,大黄素甲醚在0.0506～0.3544μg线性关系良好,r=0.9999。平均回收率大黄素为100.54%（RSD=2.18%）、大黄素甲醚为102.63%（RSD=1.63%）。结论本方法操作可靠、准确,适用于百乐眠胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量测定。     

HPLC法测定脉络通颗粒中葛根素的含量

目的：建立测定脉络通颗粒中葛根素含量测定方法。方法：色谱柱Agilent XDB C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇．水（25：75）,流速1．0ml·min-1,检测波长250m。结果：葛根素的线性范围为35．28—141．12μg·ml-1,r=0．9998,平均回收率为101．74％（RSD=0．5％,n=6）。结论：HPLC法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于本品的质量控制。     

TLC-HPLC鉴别胃苏颗粒中的橙皮苷和柚皮苷

胃苏颗粒为陈皮、香附、枳壳和香橼等7味药材制成的复方制剂,主要用于治疗气滞型胃脘痛,症见胃脘胀痛,窜及两肋,得暖气或矢气则舒,情绪郁怒则加重,胸闷食少,排便不畅及慢性胃炎见上述证候者。标准[1]中的TLC法虽能鉴别橙皮苷,但不能使橙皮苷与柚皮苷有效分离,本实验中的TLC法改