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HPLC-MSn法筛选丹参中丹酚酸类成分的SPE预处理工艺 总被引:1,自引:2,他引:1
目的:研究丹参药材中丹酚酸类成分的固相萃取预富集方法.方法:使用C-18固相萃取柱和液相色谱-离子阱多级质谱联机检测技术,通过固相萃取小柱预处理样品,电喷雾多级质谱负离子模式全扫描检测,考察影响回收率的4个主要因素,即泵真空度、固相萃取小柱上样量、洗脱剂用量及洗脱速率,利用正交实验进行萃取条件的优化.结果:最佳萃取条件为:真空度0.02×106Pa,上样量0.75mL,洗脱剂用量15mL,洗脱速率1.0mL·s-1.结论:本方法操作简单,准确可靠,可作为丹参中丹酚酸类成分的前处理方法. 相似文献
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目的 观察一个人群中新发高血压病人和未发生高血压者基线空腹血清游离脂肪酸(FFA)与2年内动脉弹性的变化的相关性,探索血清FFA、动脉弹性及高血压之间的关系.方法 一纵向研究.社区筛选128例健康非高血压者(年龄33~60岁),随访2年.记录新发高血压例数,采用CVProfilor DO-2020型动脉弹性功能测定仪检测两组2年前后大、小动脉弹性指数(C1和C2),测定基线空腹血FFA、血脂、血糖、胰岛素等.随访期间,有12人失访.结果 1)与未发生高血压者(n=97)相比,新发高血压病人(n=19)基线空腹血清饱和脂肪酸水平增高[(217±68)μmol/L比未发生高血压组:(186±46)μmol/L,P=0.04],而多不饱和与饱和脂肪酸比值(P/S)降低(1.60±0.37比未发生高血压组:1.90±0.46,P=0.009);2)与未发生高血压者相比,新发高血压者2年的收缩压和舒张压水平增高(P均<0.01),而其大、小动脉弹性指数改变值(△C1和△C2)有降低趋势(P均>0.05);3)逐步线性回归模型分析显示:全部参与者2年的△C1与基线空腹血清P/S正相关(标准回归系数0.201,P=0.041),独立于基线收缩压水平和经典的心血管危险因素.4)Logistic回归模型分析显示新发高血压者的基线空腹血清P/S的优势比(OR值)和95%可信区间为0.412(0.172~0.991,P=0.048)(在调整了经典的高血压危险因素后).结论 空腹血FFA组成异常是中青年非高血压人群大动脉弹性年龄相关改变和发生高血压的危险因素之一. 相似文献
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原发性高血压患者空腹血清游离脂肪酸组成的变化 总被引:3,自引:2,他引:1
目的 观察原发性高血压患者空腹血游离脂肪酸(free fatty acid,FFA)组成改变.方法 采用社区人群整群抽样、病例对照方法,筛选出高血压患者109例,其中肥胖患者70例,非肥胖患者39例,并以饮食习惯相近的123例血压正常个体(其中肥胖个体66例,非肥胖者57人)为对照,用高效液相色谱直接衍生化法检测空腹血清各种FFA浓度,放免法测定胰岛素水平.结果 (1)与血压正常个体比较,原发性高血压患者血清游离多不饱和脂肪酸(PUFA)水平降低(P=0.004),饱和脂肪酸(SFA)水平有增高趋势(P=0.06),P/S比值降低(P=0.000);血清PUFA中,n3 PUFA水平降低[(高血压组95.8±39.6 vs正常组122.0±33.4)μmol/L,P=0.000],n6 PUFA水平有降低趋势(P=0.124);前者主要是DHA水平(22:6n3)降低所致[分别为(高血压组64.7±39.2 vs正常组94.2±31.3)μmol/L,P=0.000],EPA(20:5n3)水平无明显变化,而α-亚麻酸水平(18:3n3)则升高(分别为高血压组21.2±7.2 vs正常组17.5±7.6)μmol/L,P=0.000],后者的亚油酸(18:2n6)水平有降低趋势(P=0.052)而AA(20:4n6)水平无明显变化.(2)与非高血压者相比较,原发性高血压患者C22:6/C20:5比值(n-3 △6去饱和酶活性指数)降低(P=0.002),C20:5/C18:3比值(n-3△5、△6去饱和酶活性指数)有降低趋势(P=0.065).(3)回归分析显示空腹血n-3 PUFA水平与舒张压水平独立负相关.结论 原发性高血压患者存在空腹血游离脂肪酸组成改变,表现为PUFA(主要是n3类)水平降低和P/S比值降低;这种改变提示α-亚麻酸向DHA的(22:6n3)生物转化缺陷与n-3 △6去饱和酶活性降低有关;这种改变与舒张压水平的升高独立相关. 相似文献
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目的观察原发性高血压患者空腹血游离脂肪酸(freefattyacid,FFA)组成与向心性肥胖、胰岛素抗性、年龄、血清锌和饮食的关系及性别差异。方法采用社区人群整群抽样、病例对照方法,筛选出高血压患者109例,其中肥胖患者70例,非肥胖患者39例,并以饮食习惯相近的123例血压正常个体(其中肥胖个体66例,非肥胖者57人)为对照,用高效液相色谱直接衍生化法检测空腹血清各种FFA浓度,放免法测定胰岛素水平。结果(1)多元逐步线性回归和分层分析显示空腹血清FFA组成(包括n3PUFA水平、P/S比值、C20:5/C18:3、C22:6/C20:5及C20:4/C18:2比值)存在年龄和性别差异,即小于45岁年龄组高血压患者的FFA改变显著性大与超过46岁年龄组,男性高血压患者的FFA改变显著性大于女性。(2)分层、相关及回归分析显示空腹血清FFA组成与腰臀围比值、胰岛素敏感指数、血清锌水平、饮食习惯相关(均P<0.05)。(3)原发性高血压患者血清锌水平略低于非高血压个体(14.9±5.0vs非高血压组16.8±6.4)μmol/L,P=0.45。结论原发性高血压患者空腹血游离脂肪酸组成改变与向心性肥胖、胰岛素抵抗、锌缺乏、年龄和饮食有关,并存在性别差异。 相似文献
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目的观察一个人群中新发高血压病人和未发生高血压者基线空腹血清游离脂肪酸(FFA)与2年内动脉弹性的变化的相关性,探索血清FFA、动脉弹性及高血压之间的关系。方法一纵向研究。社区筛选128例健康非高血压者(年龄33~60岁),随访2年。记录新发高血压例数,采用CVProfilorDO-2020型动脉弹性功能测定仪检测两组2年前后大、小动脉弹性指数(C1和C2),测定基线空腹血FFA、血脂、血糖、胰岛素等。随访期间,有12人失访。结果1)与未发生高血压者(n=97)相比,新发高血压病人(n=19)基线空腹血清饱和脂肪酸水平增高[(217±68)μmol/L比未发生高血压组:(186±46)μmol/L,P=0.04],而多不饱和与饱和脂肪酸比值(P/S)降低(1.60±0.37比未发生高血压组:1.90±0.46,P=0.009);2)与未发生高血压者相比,新发高血压者2年的收缩压和舒张压水平增高(P均<0.01),而其大、小动脉弹性指数改变值(ΔC1和ΔC2)有降低趋势(P均>0.05);3)逐步线性回归模型分析显示:全部参与者2年的ΔC1与基线空腹血清P/S正相关(标准回归系数0.201,P=0.041),独立于基线收缩压水平和经典的心血管危险因素。4)Logistic回归模型分析显示新发高血压者的基线空腹血清P/S的优势比(OR值)和95%可信区间为0.412(0.172~0.991,P=0.048)(在调整了经典的高血压危险因素后)。结论空腹血FFA组成异常是中青年非高血压人群大动脉弹性年龄相关改变和发生高血压的危险因素之一。 相似文献
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短期补充鱼油对超重高血压患者大动脉弹性的改善作用 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:探讨超重的原发性高血压(高血压)患者短期摄入富含n-3脂肪酸的鱼油对其动脉弹性的影响。方法:社区高血压患者52例(男41例,女11例)经洗脱期去除6例后,随机分为鱼油组(n=23,补充3 g/d鱼油胶囊)和安慰剂组(n=20,试验过程中有3例被去除,补充3粒/d安慰剂)共8周。桡动脉脉搏波测定法测量大、小动脉弹性指数(C1和C2),测定空腹血清游离脂肪酸组成、血脂、血糖、胰岛素等。结果:鱼油对高血压患者空腹血清游离脂肪酸组成的影响:鱼油组干预前后即基线与8周后比较,n-3多不饱和脂肪酸水平、多不饱和脂肪酸/饱和脂肪酸比值均显著性增加。RM-ANOVA分析显示两组之间n-3多不饱和脂肪酸水平、多不饱和脂肪酸/饱和脂肪酸比值在基线与8周后的变化趋势存在显著性差异(P=0.027和P=0.008),协方差分析显示两组之间它们的变化趋势存在显著性差异(P=0.013和P=0.007)。鱼油对高血压患者动脉弹性指数、心率和血压水平的影响:安慰剂组大动脉弹性指数在基线和8周后之间保持不变,而鱼油组大动脉弹性指数则显著性增高,RM- ANOVA分析显示两组大动脉弹性指数的变化趋势有显著性差异(P=0.027)。多元线性回归分析显示,在调整了年龄、性别、体重指数改变、收缩压改变、舒张压改变和心率改变之后,全部参与者基线与8周后大动脉弹性指数的改变、空腹血清游离多不饱和脂肪酸/饱和脂肪酸比值的改变呈独立正相关(标准回归系数为0.415,P=0.004)。结论:超重高血压患者短期鱼油补充改善其大动脉弹性,与其改变的空腹血清游离脂肪酸组成独立相关。 相似文献
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目的 观察中青年高血压病患者和健康对照者基线空腹血清游离脂肪酸(FFA)的差异和大、小动脉弹性功能2年的变化.方法 社区筛选高血压病患者103例(33~60岁),并筛选128例健康非高血压者(年龄匹配),随访2年.采用CVProfilor DO-2020型动脉弹性功能测定仪检测两组2年前后大、小动脉弹性指数(C1和C2),测定基线空腹血FFA、血脂、血糖、胰岛素等.高血压组91例,非高血压组97例得到随访.结果 1)高血压病患者(n=91)的C1、C2均显著低于非高血压病患者[n=97;C1,11.9±3.9比非高血压组:(14.0±4.2)mL/mm Hg×10,P=0.001;C2,4.9±2.2比非高血压病组:(6.1±2.6)mL/mm Hg×100,P=0.001].2)高血压病患者2年的小动脉弹性指数变化值(△C2)显著低于非高血压病患者[-0.24±0.25比非高血压组:(0.75±0.31)mL/mm Hg×100,P=0.014],其大动脉弹性指数变化值(△C1)也降低,但差异无统计学意义(P=0.458).3)与非高血压病患者相比,高血压病患者基线空腹血清饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸水平均显著增高(P均<0.05),而n-3脂肪酸水平[(96.0±38.9)比非高血压病组:(123.0±36.0)μmol/L,P=0.001]、多不饱和与饱和脂肪酸比值(P/S)(1.60±0.37比非高血压病组:1.90±0.46,P=0.009)显著降低.4)logistic回归分析显示高血压病患者基线空腹血清亚麻酸(18:3 n3)优势比(OR值)和95%可信区间为2.483(1.480~4.166,P=0.001),而DHA(22:6 n3)的为0.329(0.195~0.554,P=0.001).结论 原发性高血压患者动脉弹性年龄相关降低过程加速,空腹血清FFA组成异常(如亚麻酸增高,DHA下降),可能是其高血压发病的危险因素之一. 相似文献
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高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱分析泽兰水提物 总被引:3,自引:2,他引:1
目的 采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-TOF-MS/MS)对泽兰水提物的主要成分进行分析鉴定.方法 超声法制备泽兰水提物,TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源正离子模式和负离子模式对色谱流出物进行离子化,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属.结果 通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献共鉴定22个化合物的结构,其主要结构类型为氨基酸类、酚酸类、萜类、黄酮及黄酮苷类、甾醇类和脂肪酸类.结论 HPLC-ESI-TOF-MS/MS可从保留时间、紫外吸收光谱、精确相对分子质量、分子式和二级结构碎片等方面对泽兰的主要成分进行定性分析,为中药药效物质基础研究提供一种快速准确的分析方法. 相似文献