小儿酚氨咖敏颗粒含量测定方法改进研究

提高小儿酚氨咖敏颗粒含量测定质量标准,更有效的控制其含量.用HPLC法同时测定氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量.采用Diamonsal C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(10∶90∶0.02∶0.03)(调节pH值为3.5),流速为1ml·min-1,检测波长215nm.线性关系与回收率氨基比林0.06～1.80μg(r=0.9999),101.22%(RSD=0.45%);对乙酰氨基酚0.075～2.25μg(r=0.9999),101.27%(RSD=0.51%);咖啡因0.02～0.6μg(r=0.9999),100.7%(RSD=0.70%).方法简便,准确,重现性好.     

HPLC法测定盐酸美西律中有关物质

目的：建立HPLC法测定盐酸美西律中有关物质.方法：采用Agela C18色谱柱（250 mm×4.6mm,5 μm）,以甲醇-0.1 mol·L-1醋酸钠（50：50）为流动相（用冰醋酸调节pH至5.8±0.1）,流速为1.0 ml·min-1 检测波长为262nm.结果：降解产物与主峰均分离良好 盐酸美西律最低检测限为14 ng,已知杂质2,6-二甲基酚最低检测限为0.3 ng.结论：该法专属性强,准确,灵敏,可用于盐酸美西律原料中有关物质的检查.     

原子吸收分光光度法测定注射用头孢他啶中助溶剂碳酸钠的含量

目的:建立测定注射用头孢他啶中助溶剂碳酸钠含量的方法。方法:采用原子吸收分光光度法。光源:钠空心阴极灯,原子化器:空气-乙炔火焰原子化器,分析线:330.3nm。结果:钠元素检测浓度线性范围为56.75～425.60μg·mL-(1r=0.9994);平均回收率为101.4%(RSD=3.2%),检出限为3.2μg·mL-1。结论:该方法灵敏度高、结果准确,可用于注射用头孢他啶中碳酸钠的含量测定。     

高效液相色谱法测定注射用转化糖的含量

目的建立测定注射用转化糖含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Intersil氨基柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水（85：15）为流动相,示差折光检测器。结果葡萄糖和果糖质量浓度在0．8—8μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,果糖和葡萄糖的平均回收率分别为99．19％和99．00％,RSD分别为0．60％和0．72％（n=9）。结论HPLC法灵敏度高、专属性强且便捷,可以很好地控制产品质量。     

阿替洛尔及其片剂有关物质检查法的改进

目的:改进阿替洛尔及阿替洛尔片有关物质的测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为十八烷基硅烷键合胶,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,加水溶解并稀释至1000 mL,用磷酸调节pH值至3.0)700 mL,加甲醇300 mL与辛烷磺酸钠1.30 g,混匀,作为流动相;检测波长为226 nm;流速为1.0 mL·min-1.结果:本方法准确、可靠.结论:改进后的质量标准可更有效地控制产品的质量.     

注射用美罗培南中碳酸钠的原子吸收分光光度法检测

建立了原子吸收分光光度法测定注射用美罗培南中的碳酸钠.以钠空心阴极灯为光源,采用空气-乙炔火焰原子化器,分析线330.3 nm.以氯化钠作对照品,结果氯化钠浓度为56～420 μg/ml时线性关系良好,检测限为3.2μg/ml.碳酸钠的平均回收率为101.5%,RSD为2.6%.     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法研究

目的 提高酚氨咖敏颗粒含量测定质量标准，更有效地控制其含量。方法 用高效液相色谱法（HPLC法）同时测定酚氨咖敏颗粒中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。结果 氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别是0．06-1．80μg，0．075-2．25μg，0．02-0．6μg（r=0．9999，n=7），平均回收率分别为101．22％，101．27％，100．70％，RSD分别为0．45％，0．51％，0．70％。结论 方法简便，结果准确，重现性好，能有效控制该产品的质量。     

高效液相色谱法测定愈创甘油醚片中愈创甘油醚的含量

目的：高效液相色谱法测定愈创甘油醚片中愈创甘油醚的含量。方法，采用Diamonsil C18色谱柱，以1％磷酸溶液-1％三乙胺溶液_乙睛（35：35：30）为流动相，检测波长273nm。结果：线性范围为0．2～3μg（r=0．9999）。平均回收率为100.02%，RSD=0．39％（n=8）。结论：方法简便可行，重现性好，能有效控制产品质量。     

高效液相色谱法测定小儿复方磺胺甲(口恶)唑颗粒中两组分含量

目的建立测定小儿复方磺胺甲噁唑颗粒中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量的方法。方法高效液相色谱法;采用DiamonsalC18柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,检测波长为246nm,以0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH=3.0)-乙腈(79∶21)为流动相,流速为1mL/min。结果磺胺甲噁唑和甲氧苄啶可良好分离;磺胺甲噁唑的浓度线性范围为0.4～4μg/mL,r=1.0000,平均回收率为100.05%,RSD=0.24%;甲氧苄啶的浓度线性范围为0.08～0.8μg/mL,r=0.9996,平均回收率为100.17%,RSD=0.35%。结论该法操作简单、快速,结果准确,两组分的分离效果好。     

枸橼酸喷托维林制剂溶出度试验方法的建立及42厂家样品考察

目的：建立枸橼酸喷托维林制剂溶出度试验方法,考察220批枸橼酸喷托维林制剂的溶出度。方法：溶出试验方法采用篮法,以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质;溶出液含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentC18,流动相为水（含三乙胺,pH值3.0）-甲醇（45∶55）,检测波长为215nm。考察42个厂家218批枸橼酸喷托维林片剂和2批滴丸剂的溶出情况。结果：枸橼酸喷托维林检测质量浓度线性范围为5.608～56.08μg/m（lr=0.9999）,平均回收率为100.32%～101.29%,RSD〈0.76%（n=3）;220批样品中有55.5%批次的溶出度结果在标准限度以下。结论：建立的溶出度试验方法准确、精密度好,可有效控制产品质量;同时建议在该制剂的现行国家标准中增加溶出度检查项目。