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目的 :建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)结合电喷雾飞行时间质谱法(ESI-Q-TOF/MS)筛查、测定减肥类保健食品中非法添加的酚酞、芬氟拉明、麻黄碱、咖啡因、呋塞米、西布曲明及其两种衍生物。方法:采用C18色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(0.1%乙酸)-甲醇为流动相,梯度洗脱。对HPLC-DAD检测结果呈阳性的样品进行ESI-Q-TOF一级扫描及二级碎片离子比对进行确证。结果:方法学验证结果显示HPLC-DAD法8种待测物在0.01~1.0 mg/m L范围内线性关系良好,回收率为90.41%~105.97%,RSD小于7.0%。检出限为0.10~1.68μg/m L,定量限为0.34~5.59μg/m L。结论:本实验建立的方法灵敏、可靠,可用于减肥类保健食品中这8种非法添加成分的定性、定量分析。 相似文献
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摘 要 目的: 建立超高效液相色谱 质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF/MS) 同时测定保健食品中 24种违禁精神药品的检测方法。方法: 样品经甲醇超声振荡提取,0.22 μm滤膜过滤后进样,分析。采用 Agilent Eclipse Plus C18柱分离,流动相:0.1%甲酸(A),0.1%甲酸-甲醇(B),梯度洗脱; 采用电喷雾离子源、正、负离子模式、利用Q TOF的一、二级精密质量数进行定性,一级准分子离子峰定量检测。结果: 24 种精神药品在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;检出限在1.56~218.2 ng·mL-1之间;回收率为64.60%~99.33%;相对标准偏差均小于7%。结论: 该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于保健品中违禁镇静安神类化学药品的筛查与测定。 相似文献
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UPLC-MS-MS快速检测中成药及保健食品中非法添加的38种糖皮质激素 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立一种快速、准确检测中成药及保健食品中非法添加38种糖皮质激素的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS-MS),Acquity BEH-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相0.1%乙酸乙腈溶液(A)-0.1%乙酸水溶液(B)梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温25℃,电喷雾电离(ESI),正离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定38种糖皮质激素,通过比较MRM模式下各通道样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果:在上述色谱及质谱条件下,38种糖皮质激素分离度良好,方法检测限(LOD)0.3~1.6μg·L~(-1),定量限(LOQ)1.0~5.4μg·L~(-1),加样回收率在80.9%~119.4%。结论:该方法简便、准确,灵敏度高,可用于中成药及保健品中非法添加糖皮质激素的检测。 相似文献
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目的 建立减肥类产品(含中成药、保健食品及食品)中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的检测方法。方法 采用超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC?HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃,进样量为1μL;电喷雾离子源、正电子模式(ESI+)。根据保留时间及离子对进行定性分析;利用多反应监测模式(MRM)拟合标准曲线,计算检出N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的含量。结果 N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺质量浓度在0.1~50 ng/mL范围内与定量离子对峰面积线性关系良好(r=1.000 0);检测限为0.4 ng/g,定量限为1.2 ng/g;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为109.67%,RSD为5.46%(n=9)。结论 该方法可特异、快速地检出减肥类产品中添加的N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺,从而可... 相似文献
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目的 采用液-质联用方法,检测减肥类保健食品中可能违法添加的7种化学物质(盐酸芬氟拉明、酚酞、咖啡因、呋塞米、盐酸西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、N-单去甲基西布曲明),对84批减肥类保健食品的数据进行分析,绘制非法添加化学物质的每次摄入量分布图,为监管部门提供数据参考。方法 HPLC-MS/MS联用,Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以0.02 mol·L-1醋酸铵溶液(含0.4%冰醋酸)-甲醇梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1;ESI正负离子模式,一级、二级质谱全扫描,HPLC定量,HPLC-MS/MS定性。结果 84批样品中,有62批检出非法添加化学物质,分别为盐酸西布曲明、酚酞和呋塞米。每次摄入量分布图显示,在减肥类保健食品中,盐酸西布曲明的每次摄入量集中在0~10 mg和20~40 mg;酚酞的每次摄入量集中在0~10 mg,中位数为11.70 mg;呋塞米的每次摄入量集中在0~20 mg,中位数为12.01 mg。结论 目前,减肥类保健食品中非法添加的化学物质,以盐酸西布曲明、酚酞和呋塞米比较常见,其添加量的分布不均匀,安全隐患较大。 相似文献
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摘要:目的:建立快速筛查、确证、定量减肥类保健食品及中成药中33种非法添加化学物质的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS),Waters Acquity HSS T3 C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为200~400 nm,利用保留时间、光谱图及质谱一、二级质量数做定性分析,对检出成分进行一级质谱定量测定。结果:33种化学物质均达到有效保留,分离良好,紫外光谱及质谱裂解特征明显。方法学验证结果表明33种对照品在线性范围内相关系数均大于0.99,回收率为79%~102%。15种减肥类保健食品及中成药的分析结果:2批检出呋塞米,8批检出盐酸西布曲明、1批检出氟西汀,1批检出麻黄碱,2批检出酚酞,1批检出氢氯噻嗪,1批检出咖啡因。结论:结果表明该方法简单便捷、准确,分离效果好,能够达到快速检验减肥类中成药及保健食品中非法添加化学成分的目的。 相似文献