RP-HPLC法测定青娥丸提取物中松脂醇二葡萄糖苷含量

目的建立测定青娥丸提取物中松脂醇二葡萄糖苷含量的RP-HPLC法.方法青娥丸提取物用75%乙醇提取,经AB-8大孔吸附树脂纯化后,注入高效液相色谱仪.本法采用0DS分析柱为固定相,以甲醇-乙腈-水(24:3:78,V/V/V)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为227nm.结果松脂醇二葡萄糖苷的线性范围为5.5-170μg·mL-1(r＞0.9998),平均回收率99.3%.日内和日间精密度分别为1.3%和2.8%(n=5).青娥丸中松脂醇二葡萄糖苷的含量为0.446±0.012mg·g-1(n=10).结论本方法灵敏、准确,专属性强,适用于青娥丸及其他复方中药中松脂醇二葡萄糖苷的含量测定.     

注射用冻干雪莲的制备工艺及质量研究

目的:制备注射用冻干雪莲并建立其质量控制方法。方法:筛选赋形剂的种类和用量,得出最佳处方和制备工艺;以紫外-可见分光光度法测定其含量,并以含量、指纹图谱为主要指标考察其质量。另通过长期试验考察其稳定性。结果:使用40 %甘露醇作为赋形剂效果较好;含量测定中平均加样回收率为99. 4% (RSD=0. 90 % ) ;注射用冻干雪莲比注射液可更好地反应提取液的指纹图谱特征;且经室温留样12mo质量稳定。结论:处方合理、制备工艺可行、质量可控。     

HPLC法同时测定蛇床子中蛇床子素和欧前胡素含量

目的用高效液相色谱法同时测定中药蛇床子中蛇床子素和欧前胡素的含量。方法采用KromasilC8(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,以甲醇 水 (体积比 6 5∶35 )为流动相的HPLC法 ,检测波长为 310nm ,流速为 0 8mL·min-1,柱温为室温。结果以醋酸氟轻松为内标 ,蛇床子素和欧前胡素分别在 13～ 2 0 8mg·L-1和 8～ 12 8mg·L-1内 ,线性关系良好 (r≥ 0 9998) ;平均回收率分别为 98 2 %和 97 5 % ;RSD分别为 1 7%和 2 0 % (n =9)。结论本法简便快速 ,回收率及重现性良好 ,适用于中药蛇床子中蛇床子素和欧前胡素的定量分析     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用HPLC法 ,色谱柱为HiQsilC18V (4 6mm× 15 0mm ,5 μm) (带预柱 ) ,流动相为甲醇 四丁基溴化铵(2 0mmol·L-1) 三乙胺 (V∶V∶V =90∶10∶0 0 2 ) (用冰醋酸调pH 6 9) ,检测波长 2 10nm ,流速0 3mL·min-1,进样量 2 0 μL。结果齐墩果酸和熊果酸分别在 9 80～ 15 6 8mg·L-1(r =0 9999)和 33 5～ 6 70mg·L-1(r =0 9999)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =9)分别为 98 3% (RSD =1 3% )和 98 0 % (RSD =1 4 % )。结论此方法可为不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定提供科学的依据     

RP-HPLC法测定骨疏丹中淫羊藿苷和蛇床子素的含量

目的建立测定骨疏丹中淫羊藿苷和蛇床子素含量的RPHPLC方法。方法采用HypersilODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),测定淫羊藿苷的流动相为乙腈0.4%(φ)醋酸水溶液(体积比25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm;测定蛇床子素流动相为甲醇0.4(φ)%醋酸水溶液(体积比65∶35);流速为1.0mL·min-1;检测波长为322nm。结果淫羊藿苷质量浓度在29.6～473.6mg·L-1内呈良好的线性关系,平均回收率为98.4%,RSD为1.7%。蛇床子素质量浓度在38.5～462.0mg·L-1内呈良好的线性关系,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%。结论方法简便、准确、重现性好,可作为骨疏丹质量控制的手段之一。     

大黄HPLC指纹图谱分析

 目的采用高效液相色谱法建立大黄药材的指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法Kromasil C₈(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4%冰醋酸溶液梯度洗脱,流速0.8mL·min^-1,检测波长254nm。结果通过聚类分析,14个正品大黄样品被聚为2类,非正品被分为4类。通过相似度计算,14个正品大黄样品的相似度均在0.7以上,其余非正品的相似度均小于0.60。结论本方法可用于大黄的真伪鉴别和质量评价。     

羌活水溶性部分的化学成分

目的对羌活(Notopterygium incisumTing ex H.T.Chang)的水溶性部分化学成分进行研究。方法采用开放ODS柱色谱和凝胶柱色谱分离纯化,NMR、MS等波谱技术分析鉴定结构。结果分离并鉴定了5个化合物,分别为绿原酸(chlorogenic acid,1)、紫花前胡苷(nodakenin,2)、香柑酚OβD吡喃葡萄糖苷(bergaptolOβDglucopyranoside,3)、前胡苷Ⅴ(decurosideⅤ,4)和阿魏酸(fer-ulic acid,5)。结论其中绿原酸为首次从羌活中分离得到。     

补骨脂中两个黄酮类成分的高效液相色谱测定

目的 :同时测定补骨脂中的两个黄酮类成分。方法 :以实验室制备的补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮为对照品 ,采用反相高效液相色谱法测定含量。TechsphereODS色谱柱 (4.6mm×250mm ,5μm) ;流动相为甲醇 2 0mmol·L^-1醋酸铵缓冲液 (pH 4.0) (67∶33) ;检测波长 240nm。 结果 :补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮浓度为 1.25～20μg·mL^-1,线性关系良好 ;补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮的平均回收率分别为 94.9%和 96.2% ;RSD分别为 3.1%和 3.6%。结论 :首次建立了同时测定补骨脂中补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮的HPLC分析方法 ,本方法结果准确 ,重现性好 ,适用于补骨脂黄酮类成分的分析测定。     

HPLC测定野菊花中蒙花苷与木犀草素的含量

目的:建立野菊花中蒙花苷与木犀草素的含量测定方法。方法:运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Thermo Hypersil BDS C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(50∶4∶46),流速0.6 mL.m in^-1;检测波长350 nm。结果:蒙花苷与木犀草素分别在0.015 2~0.152 mg.mL^-1和0.001 8~0.018 mg.mL^-1线性关系良好,r分别为0.999 8,0.999 4。平均回收率分别为98.9%,97.2%,RSD均小于3.0%。结论:本法方便,准确,可以用于野菊花药材的质量控制。