RP-HPLC法同时测定复方黑参颗粒中肉桂酸和次野鸢尾黄素

目的 建立复方黑参颗粒中肉桂酸、次野鸢尾黄素含量测定方法。方法 采用Diamonsil^TMC₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为266 nm,进样量为20 μL,柱温为30℃。结果 在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～3.80 mg·L^-1 (r = 0.999 5)、0.44～2.18 mg·L^-1 (r = 0.999 5)内线性关系良好。肉桂酸和次野鸢尾黄素的平均加样回收率（n = 9）分别为98.3％、99.9%;RSD分别为1.8%、0.6%。结论 本方法可作为复方黑参颗粒的质量控制方法。     

碘化钠注射液细菌内毒素检查方法的研究

目的建立碘化钠注射液细菌内毒素检查方法。方法采用《中国药典》2010版二部附录细菌内毒素检查法,以不同厂家的鲎试剂进行干扰试验,并对3批样品进行细菌内毒素检查。结果将碘化钠注射液稀释为20倍稀释液,用灵敏度为0.25 EU/mL的鲎试剂进行干扰试验,进行不干扰细菌内毒素检查。结论本研究的方法简便、准确、可靠,可用于碘化钠注射液的细菌内毒素检查。     

消白胶囊的质量标准研究

目的:建立消白胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对消白胶囊中黄芪、蒺藜、何首乌、甘草进行定性鉴别;采用HPLC法测定补骨脂素和异补骨脂素的含量,色谱柱:Themo C_(18)柱(250 nm×4.6 nm,5μm);流动相:乙腈∶水(28∶72);流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:246 nm。结果:TLC图谱中,供试品在与对照品和对照药材相应位置上显相同颜色的斑点,且阴性无干扰;补骨脂素和异补骨脂素在1.23～39.4、1.27～40.6μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均为(r=0.999 8),平均回收率分别为96.14%、96.20%,RSD为2.17%、2.56%。结论:建立的方法简便、准确、重复性好,可用于消白胶囊的质量控制。     

乌甘胶囊的定性定量研究

目的对乌甘胶囊主要成分进行定性定量方法研究。方法采用显微鉴别法定性鉴别处方中的海螵蛸和甘草;采用TLC法定性鉴别处方中甘草;采用HPLC法梯度洗脱测定甘草中甘草苷的含量,色谱柱为WondaSil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A、0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,检测波长276 nm,流速1.0 ml/min,柱温25℃。结果显微鉴别法结果显示,处方中的海螵蛸、甘草显微特征明显;TLC法结果显示,甘草斑点清晰,分离效果好;HPLC法结果显示,甘草苷的进样量在0.041 23～0.453 51μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为98.61%,RSD为1.51%(n=6)。结论本实验方法可作为乌甘胶囊的定性定量控制方法。     

HPLC法同时测定归芪消白胶囊中二苯乙烯苷和丹皮酚的含量

目的建立归芪消白胶囊中二苯乙烯苷和丹皮酚的含量测定方法。方法采用Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长:320 nm,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果二苯乙烯苷和丹皮酚在5.0²00.0μg·ml^-1范围内与峰面积均呈良好线性关系,二苯乙烯苷和丹皮酚的平均回收率分别为97.1%、96.2%,RSD均为3.4%。结论本方法简便、快捷,可作为归芪消白胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方黑参颗粒中射干苷的含量

目的:建立HPLC法测定复方黑参颗粒中射干苷的含量。方法:色谱柱:DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min,检测波长:266 nm;柱温:30℃。结果:射干苷在21.12¹05.6μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。平均加样回收率为98.3%,RSD为1.7%(n=9)。结论:该方法简便快速,适用于复方黑参颗粒中射干苷的含量测定。     

丹参酮Ⅱ_A磺酸钠注射液细菌内毒素检查法的可行性研究

目的建立丹参酮ⅡA磺酸钠注射液的细菌内毒素检查方法。方法按《中国药典》2010年版（二部）附录ⅪE细菌内毒素检查法进行干扰初筛试验,并对3批样品进行内毒素检查。结果将丹参酮ⅡA磺酸钠注射液用内毒素检查用水稀释至浓度为0.0625 mg·ml-1,用灵敏度为0.125 EU·ml-1的鲎试剂进行试验,供试品不干扰细菌内毒素检查。结论鲎试剂方法用于丹参酮ⅡA磺酸钠注射液细菌内毒素检查可行,具有简便、快捷、可靠等优点。     

复方黑参颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立复方黑参颗粒的HPLC指纹图谱。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈与0.05%三乙胺水溶液（用甲酸调pH至3.0）梯度洗脱,流速：1.0 ml.min-1;检测波长：280 nm;柱温：30℃。结果建立了复方黑参颗粒的HPLC指纹图谱,其精密度、重复性、稳定性试验中共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,标出了17个共有峰,相似度计算发现12批样品指纹图谱相似度均大于0.96。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于复方黑参颗粒的质量控制。     

HPLC法测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷的含量

目的建立HPLC法测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷的含量。方法采用Nucleodur C18Pyramid（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水（12∶88）;检测波长：238 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：30℃。结果栀子苷在8.55~68.4μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率为101.6%（n=9）,RSD为1.6%。结论本方法操作简便、结果准确,专属性强,可用于肝血管瘤活血胶囊中栀子苷的含量测定。