Box-Behnken效应面法优化牛大力总黄酮提取工艺

目的:优化牛大力总黄酮提取工艺。方法:采用超声提取法,以总黄酮提取率为评价指标,以乙醇浓度、乙醇体积、提取时间为考察因素,利用Box-Behnken效应面法优化提取工艺。结果:最佳工艺为乙醇浓度81.07%、乙醇体积21.63倍、超声提取2次、每次52.51 min,温度60℃。在此条件下,牛大力总黄酮提取率达3.81 mg/g。结论:Box-Behnken效应面法优选的提取工艺稳定可行,实验值与预测值相吻合。     

HPLC测定布渣叶中牡荆苷的含量

目的:建立测定布渣叶中牡荆苷含量的高效液相色谱法.方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)柱分离,以甲醇-0.4％磷酸溶液(30∶70)为流动相,柱温为35℃,在339 nm处检测.结果:牡荆苷在88.96～2 224μg质量与峰面积呈良好的线性关系;牡荆苷的平均回收率为98.61％( RSD 1.32％).广东的布渣叶其牡荆苷含量要比广西的普遍要高,均符合现行版药典规定.结论:本法操作简便,准确度高,重复性好,可作为布渣叶质量控制方法之一.     

超高液相色谱法测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的:建立同时测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的超高效液相方法.方法:采用超高效液相色谱法,Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.9 μm)柱,流动相甲醇-水(55∶45),流速0.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长300 nm.结果:欧前胡素在7.8 ～70.2 ng呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.82％,RSD 1.25％;异欧前胡素在5.04 ～ 45.36 ng呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.14％,RSD 1.16％.结论:以建立的方法简便准确、快速、重复性好,可作为有效的方法对白芷配方颗粒中所含欧前胡素和异欧前胡素进行含量测定.     

茵陈配方颗粒红外光谱分析及总黄酮含量测定

目的 建立茵陈配方颗粒的红外光谱鉴别及总黄酮含量测定方法.方法 采用FT-IR对不同批次茵陈配方颗粒进行鉴别分析,以NaN02 - Al( N03)3- NaOH体系比色法测定总黄酮含量.结果 红外光谱存在7个特征吸收峰,茵陈总黄酮在10.056 -60.336 μg/mL浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9994),...     

复方归芍胶囊质量标准研究

目的：建立复方归芍胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对复方归芍胶囊中当归、白芍、黄芪和柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定处方中阿魏酸的含量。以Agilent Extend C18（4．6ram×250ram,5μm）柱为色谱柱;柱温为35℃;以甲醇-1％醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1．0mL/分;检测波长为316nm。结果：当归、白芍、黄芪和柴胡的TLC特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;阿魏酸在25．06-150．36ng范围内线性关系良好,其回归方程为：Y=6．3353X-6．6305,相关系数r=0．9999。加样回收率为98．46％,RSD为1．85％（n=9）。结论：本方法可靠、准确、重现性好,可作为复方归芍胶囊的质量控制方法。     

金菊颗粒质量标准研究

目的：建立金菊颗粒质量研究标准。方法：采用薄层色谱法对金菊颗粒中的菊花、连翘、赤芍和黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中绿原酸的含量。色谱柱：Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-醋酸溶液[水-冰醋酸-三乙胺（85：1：0．3）l（17：83）;检测波长：327nm;流速：0．8mL／min;柱温：30℃。结果：大黄、黄芩、赤芍、连翘和菊花特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。绿原酸在250．8～1504．8μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98．25％,RSD为0．93％（n=9）。结论：该方法简便准确、专属性强、重复性好,可作为金菊颗粒的质量控制标准。     

大黄与酒大黄配方颗粒红外光谱研究

目的:建立大黄与酒大黄配方颗粒的红外光谱快速鉴别方法,为中药炮制品配方颗粒在不具备饮片形态的情况下真伪鉴别提供示范性研究.方法:采用一维红外光谱及二阶导数光谱法分别对大黄与酒大黄配方颗粒进行红外光谱分析.结果:大黄与酒大黄配方颗粒的一维红外光谱基本相似,仅在1 447,1 367,1 146,1 079,925,576 cm-1附近吸收峰的位置、强度、形状上存在一定的差异;其二阶导数光谱在1 800～500 cm-1峰位置和峰强度的变化较明显.结论:红外光谱技术快速、准确、简便,可用于大黄与酒大黄配方颗粒的鉴别和质量控制.     

布渣叶的薄层色谱鉴别及红外光谱分析

目的 建立布渣叶黄酮类成分的薄层色谱鉴别方法,并对药材进行红外光谱分析,以更好地控制布渣叶质量.方法 采用薄层色谱法和红外光谱法对15个不同产地的布渣叶进行质量分析.结果 不同产地布渣叶中均可检出山柰素、牡荆苷和异牡荆苷,薄层色谱斑点清晰,分离度好;红外光谱中可见16个特征吸收峰.结论 该法简便、灵敏、准确、重现性好,可作为布渣叶的质量控制方法.     

FT-IR法对砂仁配方颗粒的鉴别研究

砂仁为姜科植物阳春砂(Amomum villosum Lour.)、绿壳砂(Amomum vilosum Lour.Var.xanthioides T.L.Wu et Senjen)或海南砂(Amomum longiligulare T.L.Wu)的干燥成熟果实.砂仁配方颗粒是以符合《中华人民共和国药典》的砂仁饮片为原料,采用现代制药工业的先进工艺和方法制成的颗粒,保持了原药材饮片的药性、药味和药效[1].具有化湿开胃,温脾止泻,理气安胎的功效,用于湿浊中阻,脘痞不饥,脾胃虚寒,呕吐泄泻,妊娠恶阻,胎动不安[2].傅立叶变换红外光谱法(FTIR)具有指纹特征分析、谱图整体分析、宏观推断分析等特点,因此非常适合于分析复杂化学物质组成,现已成为当今中药质量分析研究领域中的前沿课题,引起学谱学界的高度重现[3].     

GC-MS法测定砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯的含量

目的:建立砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯的含量测定方法。方法:采用HP-5MS石英毛管柱,氦气为载气,100℃～180℃程序升温;质谱为检测器,选择性检测m/z136的离子;样品采用无水乙醇超声提取,外标法计算乙酸龙脑酯的含量。结果:乙酸龙脑酯在0.103 6～0.621 6mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7,n=6);平均回收率(n=6)为97.37%,RSD为0.88%;检测限为10pg。结论:本法简便、快速、灵敏度高,结果准确可靠,可用于砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯含量的控制。