雌二醇11位含氧取代物的合成

为了进行抗辐射损伤药物的研究,参照文献从△⁹⁽¹¹⁾-雌二醇合成了11α-甲氧基雌二醇(12),对一些方法进行了改进。并从其中间体(3)合成了11α-羟基雌二醇(11)、11β-羟基雌二醇(13)、11β-甲氧基雌二醇(14)和11α-甲氧基-9β-雌二醇(15)。产物及关键中间体的核磁共振氢谱、质谱、元素分析等符合其结构。     

萘普生合成工艺改进

为避免前文工艺中缩酮化和重排反应耗时长的缺点,将反应步骤改为丙酰萘甲醚先缩酮化后再溴化;所得溴代缩酮4再用氯化锌在甲苯中重排,从而使反应周期缩短30h 以上,总收率高,并割除了原甲酸三乙酯。     

11β-羟基-雌二醇的合成

我们曾从△~(9(11))一雌二醇合成11β-羟基-雌二醇。现报道如下改进合成路线; 该路线用酰化法保护3-羟基,用重铬酸吡啶盐(简称PDC)氧化11α-羟基(17-羟基同时被氧化)均分别较原路线苄醚化保护和Moffett氧化收率     

血和尿中7-氨基硝西泮的GC-ECD检测

 目的　建立血、尿中硝西泮的代谢物 7-氨基硝西泮GC-ECD检测方法。方法　碱性条件下用苯-异戊醇(98.8∶1.5)提取,七氟丁酸酐为酰化试剂,室温无水条件下进行酰化,GC-ECD法检测。结果　血、尿中7-氨基硝西泮浓度在5～300ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系,血、尿中的提取率分别为(86.9±4.5)%(n=5)和(96.9±3.9)%(n=5),检出限分别为2.8及1.4ng·mL^-1。结论　该方法灵敏度高,线性范围宽,将建立的方法应用于人口服药物后的血、尿检测,结果满意。     

血中吩噻嗪类药物硅藻土萃取及紫外导数光谱测定法研究

研究了血吩噻嗪类药物及其亚砜的硅藻土固相萃取法，除奋乃静亚砜外，其余药物及亚砜在合适在ｐＨ值条件下，用乙醚洗脱均可得到较高的回收率，奋乃静亚砜用于二氯甲烷洗脱可得到高的回收率，洗脱液挥干后用稀硫溶解可用紫外二阶导数光谱法测定药物有亚砜含量，本文萃取和测定法简便快速，灵敏度高，可做为医毒物分析的常规方法。     

固相萃取─紫外导数光谱法 测定生物检材中安眠酮含量

本文报道血、尿、肝、肾、肺、脑等检材中安眠酮含量的固相萃取－紫外导数光谱测定法。该法操作简便，检出限在０．５μｇ／ｇ（或０．５μｇ／ｍｌ）以下。每１ｇ或１ｍｌ检材中加入药物１０μｇ进行测定，各种检材平均回收率均在８０％以上，相对标准偏差均在５％以下。该法适于做为法医毒物分析的常规方法。     

△~(1,3,5(10),9(11))-雌甾四烯-3,17β-二醇的制备

在进行雌激素的生理、生化、代谢等研究中,迫切需要高比活的同位素标记雌二醇。9,11位标记的雌二醇可由△~(1,3,5(10),9(11))-雌甾四烯-3,17β-二醇(简称△~(9(11))-E_2)经上氘或氚而制得。对△~(9(11))-E_2的合成,文献报道较多,国内也有一些单位已进行研究。雌甾由于含有芳环A,其9α-H较活泼,故可采用各种脱氢法直接引入△~(9(11))双键。文献上有:超酸脱氢法、电解脱氢法和DDQ脱氢法等。前二法因需用特殊试剂和仪器设备而难于普遍采用,故国内多用后法。但DDQ法产物复杂,收率很低,而且由于雌二醇与△~(9(11))-E_2层析行为极为     

萘普生的α-卤代烷基芳酮1,2-迁移法合成

β-萘酚经甲基化、酰化、溴化、缩酮化及重排反应制备萘普生,其中一些实验条件作了改进,总收率提高到50%。在酮5的缩酮化反应初期向反应物加入氧化亚铜,能使缩酮物不断转化为重排产物。