HPLC法测定丹栀逍遥片中芍药苷的含量

目的建立丹栀逍遥片中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(用磷酸调节pH值至3.5)(13∶87);流速:1.0mL.min-1;柱温:室温;检测波长:230nm。结果芍药苷在0.28～1.76μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.998 5,平均加样回收率为98.6%(RSD=2.2%)。结论该方法快速简便,结果准确,可用于其质量控制。     

高效液相色谱-质谱联用法测定血浆中阿奇霉素浓度

目的建立测定阿奇霉素血药浓度的高效液相色谱-质谱联用法,并对其生物等效性进行评价。方法血浆样品加入内标后用甲醇沉淀蛋白,离心后用高效液相色谱-质谱分析,流动相为10 mmol/L醋酸铵(含0.1%冰醋酸)-甲醇(35∶65),流速为1.0 mL/min,选择性碎片离子检测。健康受试者分别口服阿奇霉素参比制剂和受试制剂500 mg后,测定其血浆中阿奇霉素的质量浓度,并计算生物等效性。结果血浆中阿奇霉素在5.91～1 182 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,最低检测限为2.37 ng/mL。结论所建立的分析方法灵敏、准确、简便,可用于测定人血浆中阿奇霉素的质量浓度。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中有关物质的含量

目的建立高效液相法测定盐酸葡萄糖注射液中有关物质。方法采用高效液相色谱法测定已知杂质A,B,C,D,E和未知单杂。使用BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇(0.50g/L四丁基硫酸氢铵,1.0g/L磷酸二氢钾和3.4g/L磷酸混合溶液;28∶72)为流动相。流速:1.5mL/min,检测波长:293nm。结果盐酸莫西沙星进样质量在0.1259~5.036μg/mL(r=0.9992),浓度范围内,供试品溶液的浓度与峰面积线性良好。精密度:RSD为0.78%;最小检出限为0.74ng。定量限:供试品溶液峰面积的RSD%为4.24,最小定量限为2.53ng。溶液稳定性:供试品溶液及其对照溶液在8h内稳定。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,可用于盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中有关物质的检测。     

愈骨胶囊的薄层色谱鉴别

目的建立愈骨胶囊的薄层色谱(TLC)鉴别方法。方法对处方中血竭、大黄、三七、骨碎补的薄层鉴别方法进行改进,新建没药的薄层鉴别方法。结果薄层色谱中均能检出血竭、大黄、三七、没药药材及大黄素、三七皂苷R1、柚皮苷,薄层色谱斑点清晰,阴性对照品溶液均无干扰,且专属性强、重现性好。结论所建立的薄层色谱方法可用于该制剂的质量控制。