高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

不同环境对湖北贝母总生物碱含量与指纹图谱的影响

［摘要］目的确定湖北贝母生长的最佳生长年限、规格及施肥方案，为湖北贝母GAP研究提供基础资料。方法对不同生长年限、规格及施用不同肥料的湖北贝母采用酸性染料比色法，在415 nm波长下测定紫外吸收，比较其总生物碱含量。采用高效液相色谱 蒸发光散射（HPLC ELSD）检测法，梯度洗脱得到指纹图谱，比较色谱图及单体生物碱的含量。 结果一年生大粒的湖北贝母总生物碱含量最高，为0.526%（P＜0.05），一年生小粒样品湖贝甲素含量最高，为0.069%，浙贝甲素以一年生大粒的贝母含量最高，为0.065%（P＜0.05）。不施肥组的湖北贝母总生物碱、湖贝甲素、浙贝甲素含量均为最高，分别是0.551%，0.060%，0.042%。结论在其他条件相同的情况下，一年生大粒且不施肥组的湖北贝母品质要优于其他组的湖北贝母。