HPLC法测定枸橼酸西地那非阴道栓的含量

目的 建立枸橼酸西地那非阴道栓的含量测定方法,以控制其产品质量.方法 采用高效液相色谱测定法.C18色谱柱.流动相为:0.05mol·L-1磷酸三乙胺(0.7%三乙胺1000mL用磷酸调节pH3.0)甲醇-乙腈(52 ∶ 30∶18),检测波长290nm.结果 在10μg～60μg·mL-1范围内峰面积与西地那非浓度成良好的线形关系,加样回收率和RSD分别为99.0%和0.6%.结论 方法简便准确,可用于制剂的质量分析.     

牛磺酸颗粒的自动电位滴定法测定

建立了自动电位滴定法测定牛磺酸颗粒含量.加入适量盐酸及37%～40%甲醛溶液0.5ml,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液为滴定液,采用等当点法,以两个等当点间所消耗滴定液的摩尔量计算牛磺酸含量.结果表明,牛磺酸在0.1～0.3g范围内,与所消耗滴定液的量成良好线性关系(r=0.9997),回收率为100.2%(RSD 0.42%).     

高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中人工牛黄的含量

目的建立高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中人工牛黄含量的方法。方法采用Shim pack CLC ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)； 流动相：甲醇-氯仿-１%磷酸溶液(81∶13∶6)；检测波长： 449 nm；柱温：30℃；进样量：20 μL。结果人工牛黄中胆红素线性范围为1.0～5.0 μg·mL^-1，r＝0.999 6(n＝5)。平均回收率为100.2%，RSD＝0.98%。结论该方法快速简便，重现性好，适用于小儿氨酚黄那敏颗中人工牛黄的质量控制。     

基于指纹图谱通便灵胶囊的化学计量学分析

目的 通过HPLC建立通便灵胶囊指纹图谱，并借助化学计量学分析，对其进行系统、科学的质量评价。方法 采用JADE-PAK ODS柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以流动相为甲醇（A）-0.1%甲酸溶液（B），进行梯度洗脱，流速1.0 mL·min^–1，柱温30℃，检测波长340 nm，建立通便灵胶囊的指纹图谱，通过ChemPattern软件确立共有峰，利用UPLC-Q/TOF-MS对共有峰进行成分确认，并进行化学计量学分析。结果 通过建立的通便灵胶囊指纹图谱确定14个共有峰，主成分分析得分图显示4个厂家的样品能够明显区分开，偏最小二乘判别分析载荷图显示化学成分松果菊苷、山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷和异鼠李素-3-O-龙胆二糖苷对4个厂家样品的区分有较大贡献。结论 不同厂家样品存在较大差异，有可能会造成药效的不一致，此方法可为通便灵胶囊的质量控制提供参考依据。     

HPLC法测定卡托普利片中卡托普利二硫化物含量的探讨

目的在制定标准及实际工作中,采用不同型号的C18柱,由于性能存在差异,难免出现系统适用性难以达到标准〔1〕规定要求。本文通过实验选择更合适的流动相,使原标准中的高效液相色谱法(HPLC)测定卡托普利片中卡托普利二硫化物含量更适用于实际检测工作。方法本文采用日本岛津公司shim-packCLC-ODS色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),比较在不同流速及柱温条件下,不同流动相对卡托普利二硫化物的洗脱及分离效果色谱图。结果流动相C(乙腈-0.05%磷酸溶液(25∶75))为其中最佳,平均加样回收率为99.6%,RSD=0.6%(n=9)。结论HPLC法测定卡托普利片中卡托普利二硫化物含量,可使用流动相C。