清热解毒胶囊微生物限度检查方法的研究

目的建立清热解毒胶囊微生物限度检查方法。方法采用培养基稀释法测定细菌数;常规法测定霉菌数。结果所采用方法能准确测定制剂中细菌数和霉菌数;每皿加入供试液0．5 mL能有效地清除抑茵成分,使污染菌全部得以检出。结论所建方法简便准确,重现性好。     

抗生素微生物检定法-比浊法测定红霉素含量

目的：建立浊度法测定红霉素的效价。方法：以金黄色葡萄球菌[CMCC（B）26003]为实验菌，培养基为pH7．0的Ⅲ号培养基，缓冲液为pH7．8的磷酸盐缓冲液。结果：线性范围0．10～0．85u·mL^-1，r=0．9972；平均回收率为99．4％（n=9），与管碟法比较，结果无显著性差异。结论：本法快速、准确，可信限率优于管碟法，可作为红霉素含量测定方法。     

气相色谱法测定西黄胶囊中麝香酮的含量

目的建立测定西黄胶囊中麝香酮的气相色谱法。方法色谱柱:OV-17毛细管柱(30.0m×0.32mm,1.0μm);初始柱温:150℃,保持26min;再以20℃.min-1的升温速率升至230℃,保持20min;进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;载气:氮气;流速:2.0mL.min-1。结果回归方程线性关系良好,线性范围为1.5～299.2mg.L-1,平均回收率为94.7%,RSD1.3%。结论该方法准确、灵敏,能有效控制西黄胶囊的质量。     

烟酸注射剂质量评价研究

摘要：目的:评价国产烟酸注射剂的质量。方法:采用法定标准检验方法与探索性研究相结合,对抽验样品进行研究,分析检验结果,综合评价产品质量及其质量标准。结果:按现行质量标准对25批样品进行检验,合格率为100%。探索性研究建立了HPLC法测定烟酸注射剂含量,并同标准方法（UV法）进行比较,两种方法测定结果间的差异无统计学意义（P>0.05）。建立了HPLC法测定烟酸原料和注射剂的有关物质,结果显示注射用烟酸中杂质检出个数与杂质总量多于其标准方法,各企业原料及制剂中杂质个数和杂质含量相当,按拟定限度均符合规定。对烟酸注射剂进行血管刺激、热原、异常毒性、溶血与凝聚等方面考察,结果显示该产品有一定血管刺激性,其余各项指标均符合规定。结论:目前烟酸注射剂的产品质量状况较好,现行质量标准存在不足,建议完善或补充有关物质检查方法。     

莫匹罗星软膏的质量评价

目的评价国内不同企业生产的莫匹罗星软膏的质量。方法按照现行质量标准检验结合探索性研究,包括对产品的有关物质、聚乙二醇含量、黏度、粒度、酸碱度、透皮吸收等的考察,综合评价产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果抽取的127批样品,按国家标准检验合格率为100.0%。探索性研究结果表明,酸碱度测定结果均近中性;6个生产企业样品杂质种类和水平相近;但黏度、粒度、透皮吸收等存在差异。结论目前莫匹罗星软膏总体质量较好;现行标准需进一步完善,建议增/修订有关物质检测方法;建议企业对莫匹罗星软膏剂的处方、工艺进行再评价。     

硝酸咪康唑栓剂近红外快速定量方法的建立

目的：利用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学方法对硝酸咪康唑栓剂进行快速定量分析。方法以9个厂家生产的42批硝酸咪康唑栓剂分析对象,首先采集样品的近红外漫反射光谱,并以法定方法测定其含量,最后采用偏最小二乘法建立定量模型。结果采用内部交叉验证建立模型。含量范围为7.21%～19.92%;建模谱段为9994～4551 cm-1;预处理方法为一阶导结合矢量归一化,13点平滑;维数为7;内部交叉验证相关系数为96.674%;均方根误差分别为0.509%。结论所建立的释放度快速分析定量模型可对硝酸咪康唑栓剂进行准确、快速定量分析,方法快速简便,可用于药品的快速分析和检验。     

反相高效液相色谱法测定生脉胶囊中五味子甲素的含量

目的建立测定生脉胶囊中五味子甲素含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,流动相为体积分数80%的甲醇溶液,检测波长为252nm,测定五味子甲素的含量。结果五味子甲素在5.14~154.2mg·L-1范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=0.9996)。方法平均回收率为101.68%,RSD为1.79%。结论本法操作简便,准确,灵敏度高,适用于生脉胶囊中五味子甲素的含量测定。     

基于微生物检定法的黄连、黄连上清丸质量标准的研究

目的研究黄连微生物检定法的适用剂量范围,建立标准曲线和它们对敏感菌株的剂量效应曲线,并且根据黄连量效曲线去测定不同厂家黄连上清丸的效价,从而建立黄连和黄连上清丸的质量标准。方法采用菌敏试验考察黄连水提液对五种标准菌株（大肠杆菌[CMCC（B）44103]、金黄色葡萄球菌[CMCC（B）26003]、枯草芽胞杆菌[CMCC（B）63501]、藤黄微球菌[CMCC（B）28001]白色念珠菌[CMCC（F）98001]）的抑菌性。利用黄连提取液对敏感菌的抑菌圈直径大小和浓度建立标准曲线,根据量效曲线测定不同厂家产地的黄连和黄连上清丸的效价。然后采用中国药典（2005版）一部黄连和黄连上清丸项下的薄层扫描法、HPLC法,对以上不同产地批次黄连及黄连上清丸中的盐酸小檗碱进行测定以验证以上效价结果。比较用生物检定法和药典传统方法作为质控指标的异同。结果当黄连的浓度在0．0256g／mL-0．1526g／mL范围内时,黄连的对数剂量和反应效应呈线性关系,且相关性好（r=0．9912）;生物检定法和HPLC法作为质控指标得出质量评价结果基本相同。结论采用微生物检定法建立黄连、黄连上清丸的质量控制方法是可行的、合理的。它可以有效配合传统检验方法对黄连药材进行质量监控。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定磷霉素钙胶囊含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定磷霉素钙胶囊含量。方法用PrevailC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.25mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.7mlm/in,蒸发光散射检测器的漂移管温度105℃,载气流速2.8Lm/in。结果线性范围0.9～2.4mgm/l,r=0.9997,平均回收率为103.1%,RSD=1.2%(n=9)。结论本法简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于磷霉素钙胶囊的质量控制。     

曲安奈德新霉素贴膏中硫酸新霉素含量测定方法的建立

目的 建立HPLC法测定曲安奈德新霉素贴膏中新霉素含量测定的方法。方法 首先,通过正己烷溶解膏剂,水萃取的方法提取贴膏剂中的硫酸新霉素,然后建立HPLC法测定其含量,色谱条件为：Apolllo C18色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm),流动相：0.1mol/L三氟醋酸溶液-乙腈(80:20,V/V),流速：0.5mL/min,进样量：20μL,柱温为30℃;蒸发光散射检测器：漂移管温度：80℃,载气流速：2.0L/min,增益为1。结果 硫酸新霉素在1.0~5.0μg范围内,峰面积与样品浓度呈良好的log-log线性关系,线性方程为：Y=1.87X+7.12(r=0.999),定量限为：0.260μg,平均回收率为88.99%,重复性RSD为1.9%。结论 所建立的方法简便、准确且快速,可用于曲安奈德新霉素贴膏中硫酸新霉素含量测定。