反相高效液相色谱法测定注射用比阿培南聚合物杂质含量

目的 对注射用比阿培南聚合物进行定量检查,采用HPLC-TOF-MS法鉴别其聚合物.方法 用Century SIL C18 BDS (250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相A为乙腈,B为0.01 mol·L-1碳酸氢铵溶液,洗脱程序:0～27 min,99％～70％B; 27～40 min,70％B,流速为1 mL·min-1,柱温(30±0.15)℃,检测波长220hm.采用自身对照法测定比阿培南聚合物的含量,并采用高效液相色谱飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)鉴定聚合物杂质.结果 自身对照法能准确测定比阿培南中聚合物含量,用液质联鉴定出含有2种聚合物.结论 采用高效液相色谱法和液质联用技术能对比阿培南聚合物杂质进行定性定量分析,方法简易准确可行.     

反相高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚6种主要成分的含量。方法色谱条件为Gemini NX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,洗脱程序如下:0~10 min(7%A),10~45 min(7%~25.5%A),45~75 min(25.5%~64%A),75~90 min(7%A);检测波长:254 nm;流速:1.0m L·min-1。结果栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在3.440~20.64、4.020~24.12、19.45~116.70、1.074~6.444、1.146~6.876、1.366~8.196μg·m L-1与峰面积呈良好线性关系,平均回收率(n=6)分别为99.9%、98.8%、101.0%、99.6%、101.3%、98.1%,RSD分别为1.7%、1.8%、1.4%、1.7%、1.4%、0.9%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于栀子金花丸的质量控制。     

氧化铝对黄连及制剂中季铵型生物碱的影响研究

目的：考察中性氧化铝对季铵型生物碱提取纯化过程中的影响。方法：采用RP-HPLC法测定经碱性、中性氧化铝处理和未经其处理的黄连上清片、炎可宁片等含黄连的制剂中季铵型生物碱含量比较。采用峰面积相对损失率来衡量其影响大小。结果：两种制剂中季铵型生物碱经不同厂家生产的中性氧化铝处理后含量与未经处理的有明显的下降。结论：在用中性氧化铝纯化处理样品,建立季铵型生物碱分析方法时应当慎用。对于含季铵型生物碱的制剂定量宜采用碱性氧化铝纯化处理。     

RP-HLPC法同时测定藿香正气水中6种有效成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定藿香正气水中4种药材的6种有效成分的含量。方法采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱(Gemini NX,250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm。结果建立了同时检测藿香正气水中橙皮苷、甘草酸铵、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚6个成分的含量测定方法,阴性样品均无干扰,且样品分离好,无干扰,方法学验证合格。结论本方法快捷可行,检测限、灵敏度、线性关系、专属性等均符合含量分析要求,适合藿香正气水多指标组分的同时定量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定归脾丸(浓缩丸)中甘草苷、阿魏酸、甘草酸铵、去氢木香内酯的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定归脾丸(浓缩丸)中甘草苷、阿魏酸、甘草酸铵、去氢木香内酯的含量。方法色谱柱为C18柱(Gemini NX 250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长237 nm。结果建立了同时检测归脾丸(浓缩丸)中甘草苷、阿魏酸、甘草酸铵、去氢木香内酯含量测定方法,各阴性样品无干扰,且样品分离良好,无杂质峰影响,并进行了方法学验证。结论本方法快捷可行,灵敏度、线性、专属性等均达到含量测定方法要求,适宜于归脾丸中多指标成分的同时分析和质量控制。