神香草水提取物在模拟胃肠道环境中的稳定性

目的:研究神香草水提取物在模拟胃肠道环境下的稳定性。方法:采用HPLC法分别测定不同时间神香草水提取物中迷迭香酸及迷迭香酸单体在不同p H、人工胃液、人工肠液、大鼠肠道内容物及大鼠肠粘膜中的含量。结果:神香草水提取物中迷迭香酸和迷迭香酸单体均随p H升高稳定性降低;在人工胃液中均稳定,在人工肠液中稳定性差;在大鼠小肠内容物、大鼠大肠内容物及大鼠肠粘膜中的稳定性依次为:大鼠肠粘膜>大鼠小肠内容物≈大鼠大肠内容物;在灭菌后的大鼠小肠内容物、大肠内容物及肠粘膜中的稳定性基本一致;两者在灭菌后大鼠肠内容物和肠粘膜中均比灭菌前更加稳定;在上述各条件下,神香草水提取物中的迷迭香酸与迷迭香酸单体相比较更加稳定。结论:该研究比较了单体化合物和其在维药提取物中的稳定性,结果明确,为进一步研究神香草提取物的吸收代谢情况及成药后的剂型设计,奠定良好基础。     

紫草中萘醌类化学成分的快速高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术分析

目的:对紫草中萘醌类化学成分进行快速分离与鉴别。方法:采用快速高效液相色谱-飞行时间质谱(RRLC/Q-TOF/MS)法。色谱柱为Agilent SB-C18(100 mm×4.6 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,柱温为30℃;使用甲喷雾离子源,正、负离子扫描模式,载气温度为450℃,质量扫描范围(m/z)为100¹ 000。结果:推断出紫草中可能含有紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素和α-甲基-正丁酰紫草素等10种化学成分。结论:该方法快速、高效,可为紫草的药效学和质量控制研究奠定基础。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析紫草中酚酸类化合物北大核心CSCD

目的:采用LC-HR-MS/MS技术研究紫草中酚酸类化学成分。方法:采用LC-HR-MS/MS法,使用C18(4.6 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 m L·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL;质谱条件:HESI离子源;正负离子扫描模式;雾化温度为300℃;离子传输管温度为380℃,质量扫描范围为m/z 100~1 500。结果:以酚酸类化合物的质谱裂解规律为指导,参照紫草中已报道成分的质谱数据,分析推断了紫草中可能含有紫草酸、咖啡酸四聚体、迷迭香酸、和丹酚酸C等9个化学成分。结论:本实验建立的分析方法能够较全面地反映出紫草中酚酸类的化学成分,为进一步开发利用该药材提供实验依据。     

多指标正交试验法优选温胃阿亚然及片的提取工艺

目的:优选温胃阿亚然及片的提取工艺。方法:以芦荟苷、芦荟大黄素、总葫芦素含量和浸膏得率的综合评分为指标,采用L9(34)正交设计考察乙醇体积分数、提取次数及加醇量对温胃阿亚然及片提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加15倍量80%乙醇提取3次,每次1 h。结论:优选的提取工艺简单、可行,可用于该制剂的工业化生产。     

正交试验优选芩榆烧伤凝胶中黄芩、关黄柏、地榆的提取工艺

目的:优选芩榆烧伤凝胶中黄芩、关黄柏、地榆的提取工艺。方法:以乙醇体积分数、乙醇用量和渗漉速度为考察因素,以浸膏得率和黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀质量分数的综合评分为指标,采用正交试验优选黄芩、关黄柏的提取工艺;选取相同的考察因素,以没食子酸质量分数和浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验优选地榆提取工艺。结果:最佳提取工艺分别为黄芩、关黄柏用40倍量70%乙醇,以4ml/min的流速渗漉;地榆用30倍量5%乙醇,以3ml/min的流速渗漉。结论:优选的提取工艺合理、可行,可用于芩榆烧伤凝胶中黄芩、关黄柏、地榆的提取。     

新疆一枝蒿总黄酮提取物中2种成分在模拟胃肠道溶液中的稳定性

目的研究新疆一枝蒿Artemisia rupestris L.总黄酮提取物中紫花牡荆素、6-去甲氧基-4-O-甲基茵陈色原酮在模拟胃肠道溶液中的稳定性。方法采用HPLC法测定2种成分含有量,分别评价提取物中两者及其单体在不同p H值(2.5、5.8、8.0)溶液、不同时间点(0、0.5、1、2、4、6、8 h)下的稳定性。结果紫花牡荆素、6-去甲氧基-4-O-甲基茵陈色原酮的单体或两者共存于提取物中的酸碱稳定性均良好,后者稳定性略高于前者;胃蛋白酶和胰蛋白酶不影响其酸碱稳定性。结论总黄酮提取物中紫花牡荆素、6-去甲氧基-4-O-甲基茵陈色原酮单体之间可能形成一定的相互作用,从而增加了两者的稳定性。     

RP—HPLC法测定爱维心口服液中田蓟苷的含量

目的：采用RP—HPLC法建立爱维心口服液中田蓟苷的含量测定方法。方法：乙腈-0．5％甲酸（25：75）为流动相;Agi—lentTC—C18（4．6mm×150mm,5um）色谱柱,检测波长为324nm;柱温为30℃,流速为1．0ml·min^-1。结果：田蓟苷浓度在4．07～40．70ug/ml范围内与峰面积线性关系良好,r=1（n=6）,平均回收率为100．32％,RSD（％）为1．56。结论：该方法简便易行,重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

一测多评法同时测定新疆软紫草中6种萘醌类成分

目的建立新疆软紫草Arnebia euchroma中紫草素、乙酰紫草素、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰紫草素和β,β′-二甲基丙烯酰紫草素6种萘醌类成分的一测多评测定方法。方法采用高分辨LC-MS对软紫草药材中的主要萘醌类色谱峰进行鉴定。采用HPLC法,以乙酰紫草素为内参物,建立了乙酰紫草素与紫草素、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰紫草素和β,β′-二甲基丙烯酰紫草素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的耐用性和重现性。比较了外标法和一测多评法对新疆软紫草中6种成分的测定结果。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论建立同时测定6种成分的一测多评法控制新疆软紫草药材的质量是准确、可靠的。     

新疆道地药材伊贝母HPLC-ELSD指纹图谱研究及西贝母碱的含量测定

目的:建立新疆道地药材伊贝母HPLC-ELSD指纹图谱及西贝母碱的含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法测定了10批伊贝母药材样品。色谱条件:Cosmosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.03%二乙胺溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量20μL;ELSD检测器,漂移管温度67℃;气体流速2.0 L.min-1。结果:建立了不同批次伊贝母的HPLC-ELSD指纹图谱,并进行相似度比较,对伊贝母中西贝母碱进行了含量测定。结论:该方法操作简便、重复性好,建立的伊贝母指纹图谱和西贝母碱的含量测定方法可用于伊贝母的质量控制。     

苦豆子片定性定量方法研究

目的:建立苦豆子片的定性定量方法。方法:采用TLC法对方中苦豆子进行定性鉴别,同时采用HPLC法测定苦豆子片中苦参碱的含量。以乙腈-0.01 mol.L-1的碳酸铵溶液(20∶80)为流动相,Phenomenex-Pack Gemini-NX 5U C18110A(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,检测波长为220 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:定性鉴别薄层色谱特征明显;HPLC测定苦参碱质量浓度在4.37～26.22 mg.L-1线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率102.59%,RSD 0.75%(n=6)。结论:所建标准可用于苦豆子片的质量控制。