β-内酰胺类抗生素中高分子聚合物的分离分析方法研究进展

β-内酰胺抗生素中的高分子杂质是引发β-内酰胺抗生素速发型过敏反应的过敏原，研究高分子杂质是抗生素药物分析的重点之一。抗生素中高分子杂质的分离分析方法主要是色谱法，分离模式有凝胶过滤色谱法，离子交换色谱法，反相色谱法，毛细管电泳法和薄层色谱法，其中以凝胶过滤色谱法占主要。     

β-内酰胺抗生素在Superdex peptide凝胶过滤色谱柱上的色谱行为

目的 :通过研究 β 内酰胺抗生素与Superdexpeptide凝胶介质的相互作用 ,为建立和优化 β 内酰胺抗生素中高分子杂质的分离分析方法提供理论参考。方法 :考察 8种 β 内酰胺抗生素在Superdexpeptide凝胶介质中不同色谱条件下的色谱行为 ,并与其在TSKG2 0 0 0SW亲水性多孔硅胶介质中的色谱行为比较。结果 :β 内酰胺抗生素在Superdexpeptide和TSKG2 0 0 0SW介质中的保留行为受到流动相缓冲盐组分、pH值、离子强度的影响。结论 :β 内酰胺抗生素在凝胶介质中受到分子排阻、吸附作用的共同影响 ,不能简单地以保留体积判定 β 内酰胺抗生素及其杂质的分子量     

HPLC法测定氢溴酸高乌甲素的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定氢溴酸高乌甲素原料药的有关物质。方法采用依利特Hypersil BDSC18柱（5μm,4．6mm×250mm）为分析柱,流动相为0．04mol·L^-1KH2PO4-甲醇-乙腈（体积比68：17：15）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为252nm。结果氢溴酸高乌甲素杂质分离良好,最低检测限为0．5ng。结论该方法简便、快速、重复性好,可以用于氢溴酸高乌甲素的有关物质测定。     

拉氧头孢钠中残留有机溶剂的检测

目的建立气相色谱法检测拉氧头孢钠中残留有机溶剂，并利用GC～MS对残留有机溶剂色谱峰进行确认。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，以FID和MS检测器，载气为氮气，柱温：40℃，顶空温度：80℃。结果建立的检测方法能够有效分离甲醇、二氯甲烷、异丙醇和乙酸乙酯4种有机溶剂，拉氧头孢钠中2个残留有机溶剂的色谱峰，经GC—MS分别确认为甲醇和二氯甲烷色谱峰。结论建立的方法更能有效、准确地检测拉氧头孢钠中残留有机溶剂。     

HPLC法测定氢溴酸高乌甲素注射液的含量

目的建立氢溴酸高乌甲素注射液的HPLC含量测定方法。方法采用依利特HypersilBDSC18（5μm,4．6×250mm）为分析柱,流动相为0．04mol·L-1磷酸二氖钾溶液：甲醇：乙腈（68：17：15）,流速1．0mL·min-1,检测波长252nm。结果浓度在11．48～137．76μg·mL-1范围内与色谱峰而积呈线性关系（r=-0．9999）,平均加样回收率99．4％（n=9）。60批注射液采用HPLC法测定,含量明冠低于uV法测定结果。结论该方法简便、快速,专属性强,精密度良好,为评价和控制氢溴酸高乌甲素注射液的质量提供了依据。     

葡萄糖酸依诺沙星注射剂质量分析

目的评价葡萄糖酸依诺沙星注射剂的质量现状和问题。方法采用法定检验方法并结合探索性研究,对葡萄糖酸依诺沙星注射剂的质量现状进行评价。结果现行标准中的有关物质项目存在明显缺陷;部分药包材对葡萄糖酸依诺沙星质量产生不良影响;由于葡萄糖酸依诺沙星在水溶液中光照降解明显,大输液的杂质含量明显高于其他剂型。结论葡萄糖酸依诺沙星注射剂现行标准存在不足,需要改进;药包材和葡萄糖酸依诺沙星注射液（大输液）的质量需加以关注。     

抗真菌药固体制剂微生物限度检查方法的建立

目的建立抗真菌药固体制剂微生物限度检验方法。方法采用平皿法和薄膜过滤法测定样品污染试验菌的回收率来确定适宜的检验方法。结果采用平皿法中的培养基稀释法测定样品人工污染3株细菌代表菌株的菌回收率均大于70％，采用薄膜过滤法在冲洗1000ml时，测定样品人工污染2株真菌代表菌株的菌回收率均大于70％。结论可采用平皿法中的培养基稀释法测定抗真菌药片剂中的细菌数，采用薄膜过滤法测定抗真菌药片剂中的霉菌和酵母菌数。     

比浊法测定复方地喹氯胺含片中短杆菌素的效价

目的:建立比浊法测定复方地喹氯胺含片中短杆菌素的效价的方法.方法:粪链球菌为实验菌,新鲜的抗Ⅲ培养基(pH 7.0～7.2)作为实验培养基,0.6%(v/v)的加菌量,测定时间为培养3～4 h,培养温度为37℃.结果:短杆菌肽(Gramicidin)线性浓度为0.02～0.06 U/mL,短杆菌素(Tyrothricin)线性浓度为0.1～0.3 U/mL,标准曲线法的平均回收率为101.7%(n=15,RSD=3.4%).结论:本方法灵敏、快速,可作为测定复方地喹氯胺含片中短杆菌素的效价的方法.