破壁灵芝孢子质量标准研究

目的:探讨建立破壁灵芝孢子的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法,以灵芝对照药材为对照,鉴别破壁灵芝孢子,考察破壁灵芝孢子的含水量、总灰分、色泽均匀度与粒径分布.采用紫外-可见分光光度法测定破壁灵芝孢子三萜类化合物的含量.结果:各检查相方法成熟;供试品色谱中,在与灵芝对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;以紫外-可见分光光度法测定破壁灵芝孢子中三萜类物质(以齐墩果酸(C30H48O3)计)方法简单,可靠.结论:该质量标准的研究为破壁灵芝孢子质量标准的制定以及破壁灵芝孢子三萜类成分的深入研究提供了参考.     

龙泽熊胆胶囊质量标准提升研究

目的 提升龙泽熊胆胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱(TLC)法对防风药材中的升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇进行定性鉴别,并进行耐用性考察。采用高效液相色谱法同时测定制剂中上述2种成分的含量,色谱柱为Wondasil C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 TLC图斑点清晰、分离度好,且阴性对照无干扰。升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇进样量分别在0.051～1.020μg、0.025～0.499μg范围内与峰面积线性关系良好(R²=1.000);检测限均为0.1μg/mL,定量限均为0.3μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为96.20%和91.40%,RSD分别为1.09%和1.89%(n=6)。结论 所建立的方法专属性强,重复性、耐用性好,结果稳定,可为龙泽熊胆胶囊的质量控制提供参考。     

钩吻中毒的应急检验方法研究与思考

目的 探讨钩吻中毒的应急检验方法。方法 选取导致2022年3月广东普宁市鸡矢藤煲汤中毒事件的涉案样品为研究对象,采用性状、显微、薄层色谱和液相色谱-质谱鉴别等检验方法鉴定致毒中草药。结果 样品外皮具深纵沟及横裂隙,截面具放射状纹理,含有石细胞和草酸钙簇晶,提示其为钩吻。涉案样品与钩吻对照药材及钩吻素子、钩吻素甲对照品在薄层色谱相应位置显相同颜色的斑点,并在液相色谱-质谱中检测到涉案样品含有钩吻素子和钩吻素甲。结论 本次中毒事件是由于误食混入鸡矢藤药材的钩吻而导致。基于长期从事有毒中草药中毒应急检验的经验,总结钩吻等有毒中草药中毒应急检验的常用方法,对有毒中草药监管和应急检验工作提出思考与建议,加强精准识别和快速筛查方法的研究等,为误用有毒中草药中毒应急检验提供参考,以期进一步避免钩吻等剧毒中草药中毒事件的发生。     

龙泽熊胆胶囊中水防风掺伪的检测方法研究

目的 建立龙泽熊胆胶囊中水防风掺伪的检测方法。方法 以水防风区别于防风的专属性成分Xanthalin建立薄层色谱鉴别法(TLC),对样品进行初筛。若供试品溶液色谱中出现水防风特征斑点,则采用高效液相色谱(HPLC)进行定性检查。色谱条件：SHIMADZU InertSustain~?C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(58∶42)为流动相,等度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：324 nm;进样量：10μL。若供试品Xanthalin色谱峰面积大于对照品的峰面积,视为阳性检出,必要时可进一步采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)进一步确证。结果 建立的TLC法、HPLC法简便、快速,专属性、重复性、耐用性均符合《中国药典》要求。对市售107批龙泽熊胆胶囊样品进行检测,19批次样品检出Xanthalin,提示该制剂存在水防风掺伪投料生产的风险。结论 该方法可实现水防风掺伪防风的定性鉴别,有助于完善该品种的质量控制。     

羚羊角及其替代品退热效果的实验对比研究

目的：比较羚羊角和替代品的退热效果。方法：通过分组建模对比羚羊角和替代品的退热效果。结论：羚羊角退热作用最为明显，黄羊角次之，水牛角最次。